Grüne Hämatit-Vertiefung für die umgekehrte selektive Flotationstrennung von Quarz durch Johannisbrotkernmehl

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 8980 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Die umgekehrte kationische Flotation ist derzeit die wichtigste Verarbeitungstechnik zur Aufbereitung von feinem Hämatit aus Silikaten. Die Flotation ist als effiziente Methode zur Mineralanreicherung bekannt, die den Umgang mit möglicherweise gefährlichen Chemikalien ermöglicht. Daher ist die Verwendung umweltfreundlicher Flotationsreagenzien für einen solchen Prozess ein wachsender Bedarf für eine nachhaltige Entwicklung und einen grünen Übergang. Als innovativer Ansatz untersuchte diese Untersuchung das Potenzial von Johannisbrotkernmehl (LBG) als biologisch abbaubares Depressivum für die selektive Trennung von feinem Hämatit von Quarz durch umgekehrte kationische Flotation. Es wurden verschiedene Flotationsbedingungen (Mikro- und Batch-Flotation) durchgeführt und die Mechanismen der LBG-Adsorption durch verschiedene Analysen (Kontaktwinkelmessung, Oberflächenadsorption, Zetapotentialmessungen und FT-IR-Analyse) untersucht. Das Ergebnis der Mikroflotation deutete darauf hin, dass das LBG Hämatitpartikel selektiv unterdrücken konnte, ohne dass dies einen vernachlässigbaren Einfluss auf die Flotationsfähigkeit des Quarzes hatte. Die Flotation gemischter Mineralien (Hämatit- und Quarzmischung in verschiedenen Verhältnissen) deutete darauf hin, dass LGB die Trenneffizienz verbessern könnte (Hämatitrückgewinnung > 88 %). Ergebnisse der Oberflächenbenetzbarkeit zeigten, dass LBG selbst in Gegenwart des Kollektors (Dodecylamin) die Adhäsionsarbeit des Hämatits verringerte und einen leichten Einfluss auf Quarz hatte. Basierend auf verschiedenen Oberflächenanalysen adsorbierte das LBG selektiv durch Wasserstoffbrückenbindung auf der Oberfläche von Hämatit.

Aufgrund des erheblichen Bedarfs an Eisen und Stahl in verschiedenen Industrien wurden minderwertige, fein verteilte Eisenoxiderze mit komplexer Mineralogie als Eisenressourcen berücksichtigt und mit unterschiedlichen Aufbereitungstechniken verarbeitet1. Es ist gut dokumentiert, dass die umgekehrte (kationische/anionische) Flotationstrennung die umfassendste Verarbeitungsmethode zur Anreicherung minderwertiger Hämatiterze ist, bei der die Mineralfreisetzung in feinen Fraktionen erfolgt2,3. Silikate, die typischsten Gangartphasen, würden durch kationische/anionische Sammler schweben, und Hämatit sollte durch Dämpfungsmittel unterdrückt werden4,5,6. Für die Aufbereitung von Hämatit aus diesen minderwertigen Erzen müssen jedoch große Materialmengen in die Flotationskreisläufe eingespeist werden, wofür erhebliche Mengen an Reagenzien erforderlich sind. Diese Fakten ergeben sich aus der Verwendung selektiver und umweltfreundlicher Flotationschemikalien im gesamten Prozess, wodurch die Prozesseffizienz gesteigert und potenzielle Umweltprobleme reduziert werden7,8. Daher wurden mehrere Untersuchungen durchgeführt, um einen umweltfreundlichen Ansatz zur Aufwertung minderwertiger Hämatiterze durch die Berücksichtigung umweltfreundlicher, biologisch abbaubarer Depressiva zu erkunden1,9,10,11,12,13,14,15,16,17.

Verschiedene Depressiva wie Stärke18,19,20,21, Dextrin9,10,17, Carboxylmethylcellulose12,13, Huminsäuren14,15 und Tannin16 wurden für einen solchen Zweck erfolgreich untersucht. Diese Studien zeigten, dass die Entwicklung umweltfreundlicher Druckmittel für die Rückflotationstrennung von Hämatit den grünen Übergang zu einer nachhaltigen Entwicklung und einer saubereren Produktion erleichtern würde. Daher ist es wichtig, verschiedene biologisch abbaubare Depressiva, wie z. B. Polysaccharid-, Polyphenol- und Ligninsulfonat-basierte, auf Hämatit-Depression zu untersuchen und ihre Adsorptionsmechanismen durch selektive Trennung zu untersuchen.

Johannisbrotkernmehl (LBG) ist ein Hydrokolloid, das aus dem Ceratonia siliqua-Baum, auch Johannisbrotbaum genannt, gewonnen wird und in der Lebensmittelindustrie häufig verwendet wird22. LBG ist ein Galactomannan-Polysaccharid mit hohem Molekulargewicht und hat ähnliche Monomerstrukturen wie Guarkernmehl und Tarakernmehl23. LBG wurde erfolgreich als Depressivum für die Flotationstrennung von Chalkopyrit aus verschiedenen Mineralien eingesetzt (Tabelle 1). Es wurde berichtet, dass LBG durch Sulfidmineralien (Sphalerit, Pyrit und Bleiglanz) und Talk selektiv gesenkt werden könnte. LBG deaktiviert die Talkoberfläche durch physikalische Adsorption, hauptsächlich angetrieben durch Wasserstoffbrückenbindungen. Dadurch würde die Scherebene der elektrischen Doppelschicht auf der Oberfläche der Talkpartikel gedehnt und deren elektrische Ladung verringert24. Im Gegensatz dazu zeigte es eine chemische Adsorption auf der Sphaleritoberfläche durch Wechselwirkung mit den Oxidationsprodukten25. Es wurde auch dokumentiert, dass LBG eine Physisorption auf der Pyrit- und Bleiglanzoberfläche zeigte, während diese Adsorption auf den Chalkopyritpartikeln schwächer war23,26. Überraschenderweise wurde nicht über die Anwendung von LBG als selektives Depressivum für die Flotationstrennung von Hämatit-Quarz berichtet.

Daher wird diese Studie als neuartiger Ansatz die LBG-Depressionseigenschaften für die Flotationstrennung von Hämatit von Quarz während der umgekehrten kationischen Flotation (durch Dodecylamin (DDA) als Sammler) untersuchen. Zunächst wurden Einzelmineral-Mikroflotationsexperimente durchgeführt, um die Auswirkungen von LBG auf die Hämatitsenkung aufzudecken. Zur weiteren Untersuchung der Prozessselektivität wurden verschiedene synthetische Hämatit- und Quarzmischungen verwendet. Die Benetzbarkeit von Mineralien wurde in Abwesenheit und Anwesenheit von LBG untersucht und durch Kontaktwinkelmessungen bei verschiedenen Kollektorkonzentrationen bewertet. Eine Oberflächencharakterisierung wurde durchgeführt, um den Adsorptionsmechanismus von LBG auf beiden Materialoberflächen zu identifizieren.

Hämatit- und Quarzerze wurden aus verschiedenen Bergbaubetrieben in den Provinzen Kerman bzw. Bandarabas gesammelt. Zum Zerkleinern von Massenproben wurden ein Backenbrecher und Trockenmahlen eingesetzt. Die feinen Partikel wurden gesiebt und die Partikelgrößenverteilung von − 75 + 38 μm wurde für die Mikroflotation angewendet. Die d80 von Hämatit und Quarz betrugen 58 bzw. 62 m\(\upmu\). Die Hämatitprobe war nicht vollständig rein und wurde mit einer magnetischen Trennung angereichert, gefolgt von einem Mozley-Tisch, um den Eisengehalt zu verbessern und Verunreinigungen zu entfernen. Die Proben wurden durch Röntgenbeugung (XRD) mit einem D8 Advance AXS Bruker und Röntgenfluoreszenz (XRF) mit einem Perkin Elmer Optima 4300 XRF charakterisiert und analysiert. Die XRD-Spektren der Hämatit- und Quarzproben (Abb. 1) haben die Reinheit der Mineralien bestätigt. Die RFA-Analyse bestätigte die relativ hohe Reinheit der Proben, der Eisengehalt der Hämatitprobe beträgt 95,5 % und der Siliziumdioxidgehalt der Quarzprobe beträgt 97,75 % (Tabelle 2).

XRD-Analysen der Hämatit- und Quarzproben.

LBG (Molekulargewicht 226,66 g/mol, Aldrich-Qualität, < 20 mm) als Hämatit-Depressivum wurde von der Pishgaman Company in Teheran, Iran, gekauft. LBG lag bei Raumtemperatur als festes weißes Pulver vor (Abb. 2). Da es sich bei LBG um eine Art Polysaccharid handelt, löst es sich in Wasser bei 20–30 °C nicht gut. Daher bedarf es einer vorbereitenden Vorbereitung23,25,26,27. Zur Herstellung wurde LBG-Pulver mit Natriumhydroxid und destilliertem Wasser in einem 250-ml-Erlenmeyerkolben gemischt und auf eine Heizplatte gegeben, wobei kontinuierlich mit einem Magnetrührer gerührt wurde, bis eine homogene undurchsichtige Flüssigkeit erhalten wurde.

Strukturformel von Johannisbrotkernmehl22.

Als Kollektor wurde Dodecylamin CH3(CH2)11NH2 in Betracht gezogen. Da langkettige Amine in Wasser nur wenig löslich sind, wurden sie mit Salzsäure gelöst29. Es ist zu beachten, dass HCl (Salzsäure) zur Herstellung des Sammlers und des pH-Modifikators verwendet wurde und NaOH auch als pH-Regulator verwendet wird. Alle Lösungen wurden mit destilliertem Wasser in bestimmten Konzentrationen hergestellt.

Die Mikroflotationstests für die einzelnen reinen Mineralien wurden in einem 80-ml-Hallimond-Röhrchen durchgeführt. Die feste Geschwindigkeit des mechanischen Rührers und die Belüftungsrate betrugen 650 U/min bzw. 100 ml/min. In allen Experimenten wurden 1,0 g reine Mineralien und etwa 75 ml destilliertes Wasser im Röhrchen gemischt und 1 Minute lang unter ständigem Rühren konditioniert. Der pH-Wert der Lösung wurde auf 10 eingestellt. Danach wurden Depressivum (für 3 Min.) bzw. Kollektorlösung (für 1 Min.) zugegeben. Abschließend wurde eine 1-minütige Flotation durchgeführt. Der pH-Wert wurde während des gesamten Konditionierungsprozesses überwacht. Das Flotationsprodukt wurde in einem Ofen bei 50 °C getrocknet und vor der weiteren Charakterisierung genau gewogen. Jede Bedingung der Mikroflotationstests wurde fünfmal wiederholt, um die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse sicherzustellen.

Der Mineralmischungstest wurde im Massenverhältnis 75:25 „Hämatit:Quarz“ durchgeführt. Der Batch-Flotationstest wurde mit einer 1-l-Laborflotationszelle vom Typ Denver D12 durchgeführt. Der Feststoffanteil und die Rührgeschwindigkeit wurden auf 30 % bzw. 1100 U/min eingestellt. Die Luftdurchflussrate betrug 5 l/min. Die Konzentrationen des Sammlers und des Unterdrückungsmittels betrugen 150 bzw. 300 g/t. Es wurden die gleichen Konditionierungs- und Reagenzzugabezeiten wie bei den Mikroflotationstests berücksichtigt, während die Flotationszeit 2 Minuten betrug. Die Schaumprodukte und Schwänze wurden in einem Ofen bei 50 °C getrocknet und vor der weiteren Charakterisierung genau gewogen. Die Ausbeute wurde auf Grundlage des Trockengewichts (Gleichung 1) und chemischer Analysen berechnet. Die Experimente wurden doppelt durchgeführt, wobei die Durchschnittswerte angegeben wurden. Darüber hinaus wurde ein echtes Erz (Fe insgesamt 46,67 %, SiO2 13,7 %, P 1,7 %) bereitgestellt, trocken gemahlen und ähnliche Experimente durchgeführt, um die Depressionsfähigkeit von Johannisbrotkernmehl zu bewerten.

Dabei sind f, t und c der Fe-Gehalt im Feed, Tail und Konzentrat.

Kontaktwinkelmessungen wurden durchgeführt, um die Oberflächenbenetzbarkeit von Mineralien sowohl in Abwesenheit als auch in Gegenwart von Reagenzien zu charakterisieren. Zur Bestimmung des Kontaktwinkels wurde die Sessile Drop-Methode (SDM) mit dem Goniometer DSA25 (von Kruss, Deutschland) verwendet. Die Oberfläche der Mineralienplatte wurde mit Flotationsreagenzien vorkonditioniert. Anschließend wurde mit einer Glasspritze und einer Nadel mit den Durchmessern 0,510 und 0,487 mm ein Wassertropfen vorsichtig auf die Oberfläche des Minerals aufgetragen, um den Kontaktwinkel zu bestimmen. Alle Messungen wurden bei Raumtemperatur durchgeführt. Die Kruss-Software misst automatisch die dreiphasigen Kontaktpunkte des Systems zwischen der Basislinie und der angepassten Blasenform, um eine genaue Kontaktwinkelmessung zu ermöglichen. Da sie die Blasengrenzen und die Grundlinie anpassen können, wurden die Young-Laplace-, Ellipsen- und Kreisanpassungsmodelle verwendet. . Es war allgemein bekannt, dass Young-Laplace das vertrauenswürdigste Modell zur Messung kleiner Winkel ist, während die Ellipsenanpassung zur Berechnung größerer Kontaktwinkel, die oft 40° überschreiten, genauer ist. Die Kontaktwinkel von Hämatit und Quarz wurden sowohl mit als auch ohne LBG (300 mg/L) gemessen. Verwendung verschiedener DDA-Konzentrationen (0, 5, 30, 50 und 75 mg/L). Die Arbeit der Adhäsions- und Ausbreitungskoeffizientenwerte wurde basierend auf den Gleichungen berechnet. (2) und (3) unter Verwendung der Mittelwerte der gemessenen Kontaktwinkel und ihrer Standardabweichungen für jede Versuchsbedingung.

wobei Wa, S, θ und γLV die Adhäsionsarbeit (erg/cm2), den Ausbreitungskoeffizienten (erg/cm2), den Kontaktwinkel (°) und die Oberflächenspannung von Wasser (mN/m) in dieser Reihenfolge darstellen.

Für Adsorptionsstudien wurde die Lösungsverarmungstechnik verwendet. Bei diesem Verfahren wurden 1,0 g jedes reinen Minerals zu einer 40-ml-Lösung mit einer bestimmten LBG-Konzentration gegeben und der pH-Wert dann auf den gewünschten Wert eingestellt. Die Kolben wurden 2 Stunden lang bei Raumtemperatur mit 220 U/min gerührt. Die Kolben wurden eine Stunde lang stehengelassen (still, nicht geschüttelt), damit sich die suspendierten Feststoffe auf natürliche Weise absetzen konnten. Der Überstand wurde mit einer 25-ml-Pipette entnommen und anschließend 15 Minuten lang bei 6.000 U/min in einer Zentrifuge im Labormaßstab zentrifugiert. Anschließend wurde das Helios Alpha UV-Vis-Spektrophotometer von Thermo gamma metric verwendet, um den verbleibenden LBG-Gehalt bei einer Wellenlänge von 279 nm zu messen. Die Differenz zwischen Original- und Restkonzentration wurde zur Berechnung der Adsorption von LBG auf den Mineraloberflächen verwendet (Gleichung 4).

wobei C1 und C2 die erste bzw. endgültige LBG-Konzentration (mg/L) darstellen. qe ist die Gleichgewichtsadsorptionskapazität des Adsorptionsmittels (mg/g), V ist das Volumen der Lösung (L) und m ist das Gewicht der Mineralien (g). Freundlich- und Langmuir-Adsorptionsisothermen wurden angewendet, um die LBG-Adsorptionsmechanismen auf der Mineraloberfläche zu verstehen (Gleichungen 5 bzw. 6). Die n- und KF-Faktoren für die Freundlich-Adsorptionsisotherme und die qm- und KL-Faktoren für die Langmuir-Adsorptionsisotherme wurden jeweils bestimmt.

Das Zetapotential auf der Mineraloberfläche wurde mit einem Zetasizer Nano ZS gemessen. Zetapotentialmessungen wurden bei pH-Werten von 2, 4, 7, 9, 10 und 11 in Gegenwart und Abwesenheit von 300 mg/L LBG durchgeführt. 1 g Mineralprobe wurde zu 100 ml vorkonditionierter Lösung gegeben. Zur Konditionierung der Suspension wurde ein Magnetrührwerk eingesetzt. Der pH-Wert wurde während der Konditionierung überwacht und aufrechterhalten. Während der Konditionierung wurde eine digitale pH-Meter-Elektrode in der Lösung positioniert und der pH-Wert kontinuierlich überprüft. Die Suspension wurde 5 Minuten lang stehen gelassen, um die Partikel abzusetzen. Eine 3-ml-Überstandsprobe wurde entnommen und zur Bestimmung des Zetapotentials verwendet. Die Ergebnisse aller Tests, die alle bei Raumtemperatur durchgeführt wurden, waren der Mittelwert aus drei separaten Messungen.

Die Fourier-Transformations-Infrarotspektrometrie (FTIR) wurde angewendet, um die molekularen Strukturen und funktionellen Gruppen auf der Oberfläche reiner Einzelmineralien vor und nach der Konditionierung mit LBG zu entdecken. Zur Konditionierung der Proben wurden 1,0 g jeder reinen Probe zu einer wässrigen Lösung mit 300 mg/L LBG gegeben und die Proben anschließend 6 Stunden lang konditioniert (pH 10). Die Partikel wurden filtriert und 24 Stunden bei Raumtemperatur getrocknet. Der Mineralprobe wurde 1 Gew.-% KBr (Kaliumbromid) zugesetzt. Zum Vergleich wurden auch die Spektren reiner Mineralien (unbehandelt) analysiert.

Es ist allgemein bekannt, dass die Trennung von Hämatit durch Umkehrflotation von Quarz bei einem pH-Wert von 1030 stattfindet. Die Ergebnisse des Mikroflotationstests (Abb. 3) bei einer DDA-Konzentration von 30 mg/L zeigten, dass die Rückgewinnung von Quarz und Hämatit 94 bzw. 75 % betrug . Die Ausbeute an Quarz und Hämatit änderte sich nicht wesentlich, bis die DDA-Konzentration 75 mg/L erreichte. Die Ergebnisse der Mikroflotation zeigten, dass ohne die Zugabe von LBG, Quarz und Hämatit beide auch bei niedriger DDA-Konzentration flotiert würden (Abb. 3). Durch die Zugabe und Erhöhung der LBG-Konzentration wurde jedoch die Schwimmfähigkeit von Hämatit deutlich verringert (Abb. 4). Während die Schwimmfähigkeit und Rückgewinnung des Quarzes einen vernachlässigbaren Rückgang aufwiesen (Abb. 4). Die LBG-Dosis wurde auf 300 mg/L festgelegt, da sich die Hämatitdepression darüber nicht deutlich besserte.

Einfluss von DDA auf die Schwimmfähigkeit von reinem Hämatit und Quarz in Abwesenheit eines Senkmittels bei pH = 10.

Einfluss von LBG auf die Schwimmfähigkeit von reinem Hämatit und Quarz (in Gegenwart eines Sammlers; 30 mg/L DDA) bei pH = 10.

Es wurde ein Batch-Flotationstest mit einem Massenverhältnis von 75:25 „Hämatit:Quarz“ durchgeführt (Abb. 5). Die Ergebnisse der Chargenflotation zeigten, dass der Fe-Gehalt, die Fe-Gewinnung und die Si-Gewinnung im Konzentrat 56,6, 88,1 bzw. 37,5 % betrugen. Diese Ergebnisse stimmten im Allgemeinen mit den vorherigen Untersuchungen überein und deuten darauf hin, dass mit einer einstufigen Flotation ein angemessener Gehalt und eine angemessene Ausbeute erzielt werden könnten1,14,16. Diese Ergebnisse zeigten, dass LBG Hämatit selektiv senken und die Flotationseffizienz verbessern kann. Experimente mit echten Erzproben ergaben, dass die Fe-Gewinnung in der raueren und saubereren Phase 85,41 % betragen würde.

Fe-Gehalt, Eisengewinnung und Si-Gewinnung des durch Flotation von Hämatit- und Quarzmischungen erzielten Eisenkonzentrats (in Gegenwart von 150 g/t DDA, 300 g/t LBG und pH-Wert von 10).

Die Oberflächenbenetzbarkeit von Quarz und Hämatit wurde durch Messung ihrer Adhäsionsarbeit basierend auf dem Kontaktwinkel in Gegenwart und Abwesenheit von LBG und als Funktion der DDA-Konzentration untersucht. Die Ergebnisse (Abb. 6a–d) zeigten, dass eine zunehmende Kollektorkonzentration die Adhäsionsarbeit für beide Mineralien verringerte, was darauf hindeutet, dass DDA ihre Oberflächenenergie verringerte. Andere Studien haben ebenfalls über ähnliche Ergebnisse berichtet, bei denen die Wa-Werte für wässrige Lösungen mit steigender Konzentration an kationischen Sammlern abnahmen31.

Benetzbarkeitsparameter von reinem Quarz und Hämatit in Gegenwart oder Abwesenheit von 300 mg/L LBG bei pH = 10 als Funktion der DDA-Konzentration.

Die Ergebnisse der Benetzbarkeit stimmten mit den Ergebnissen der Mikroflotation überein, die zeigten, dass eine zunehmende Kollektorkonzentration die Schwimmfähigkeit sowohl von Quarz- als auch von Hämatitmineralien verbesserte (Abb. 3). Lelis et al. (2019 und 2022) zeigten, dass die Oberflächenenergie des Quarzes durch steigende Kationenkollektorkonzentrationen deutlich niedriger wurde als die des Hämatits32,33. Diese Daten zeigten, dass der mit LBG behandelte Quarz hydrophober war. Die Ausbreitungskoeffizientenprodukte, die zeigen, wie sich eine Flüssigkeit über eine feste Phase ausbreitet, zeigten ein vergleichbares Muster sowohl für Quarz- als auch für Hämatitmineralien. Für die Flotationstrennung wird ein hoher negativer Ausbreitungskoeffizientenwert bevorzugt34. Es zeigte sich, dass die Hydrophobie des Quarzes erheblich größer war als die des mit LBG behandelten Hämatits, was die Ergebnisse des Mikroflotationstests stützte. Die beobachteten Phänomene in der Studie, bei denen das Quarzmineral eine höhere Hydrophobie aufwies als das LBG-behandelte Hämatitmineral, können darauf zurückgeführt werden, dass die DDA-Ionen eine größere elektrostatische Anziehungskraft auf die Quarzoberfläche ausüben als die LBG-behandelte Hämatitoberfläche. Diese elektrostatische Anziehung könnte durch die Bildung von Wasserstoffbrückenbindungen zwischen den DDA-Ionen und den Silanolgruppen auf der Quarzoberfläche noch verstärkt worden sein32,35,36,37. Die Ergebnisse der Oberflächenbenetzbarkeit (Abb. 6a) zeigten auch, dass der mit LBG behandelte Hämatit eine höhere Adhäsionsarbeit aufwies als die unbehandelten Hämatitproben. Diese hohe Adhäsion könnte mit einer höheren Affinität des LBG-behandelten Hämatits zu Wasser zusammenhängen. Mit anderen Worten: Selbst in Gegenwart von DDA drückte LBG die Hämatitoberfläche im Vergleich zu Quarz deutlich ab. In Anwesenheit des Kollektors zeigte der Ausbreitungskoeffizient des LBG-behandelten Hämatits außerdem, dass seine Oberfläche vollständig nass war. Andererseits zeigte Quarz eine andere Reaktion (Abb. 6d), wobei seine Ausbreitungs- und Adhäsionsarbeit in Gegenwart von LBG geringer ausfiel als bei Hämatit. Es wurde festgestellt, dass die Zugabe von LBG die Benetzbarkeit von Quarz in Gegenwart von DDA nur geringfügig veränderte. Diese Ergebnisse stützen die Ergebnisse der Mikroflotation, die zeigten, dass Quarz auch bei Vorhandensein von LBG eine hohe Schwimmfähigkeit aufwies (Abb. 4).

Basierend auf der Bewertung der LBG-Adsorption auf den Oberflächen von Quarz und Hämatit wurde festgestellt, dass eine Erhöhung der LBG-Konzentration zu einem Anstieg der Menge an adsorbiertem LBG auf beiden Mineraloberflächen führte (wie in Abb. 7 dargestellt). Allerdings war die auf der Hämatitoberfläche adsorbierte Menge an LBG viel höher als auf der Quarzoberfläche, selbst über einen weiten Bereich von LBG-Konzentrationen hinweg. Konkret betrug die Adsorptionsmenge von LBG auf der Hämatitoberfläche 2,3 mg/g, als die LBG-Konzentration 150 mg/L erreichte, während sie auf der Quarzoberfläche bei derselben Konzentration nur 0,57 mg/g betrug. Dies weist darauf hin, dass LBG eine stärkere Adsorptionswechselwirkung mit der Hämatitoberfläche aufweist als mit Quarz.

Adsorptionsmenge von LBG auf Hämatit und Quarz als Funktion der LBG-Konzentration bei pH = 10 (Partikelgröße: + 38–75 μm).

Darüber hinaus wurden die Adsorptionsgleichgewichtsdaten mithilfe der Freundlich- und Langmuir-Isothermengleichungen analysiert, und die Ergebnisse (wie in Tabelle 3 gezeigt) zeigten, dass das Langmuir-Isothermenmodell aufgrund seiner höheren Korrelation besser für die Angabe der LBG-Adsorption auf Mineraloberflächen geeignet war Koeffizienten. Darüber hinaus wurden die qm-Werte von Hämatit und Quarz mit 3,90 bzw. 0,86 ermittelt, was darauf hindeutet, dass die Wechselwirkung von LBG mit Hämatit deutlich stärker ist als die mit Quarz.

Die Messungen des Zetapotentials (Abb. 8) zeigten, dass der IEP (isoelektrischer Punkt) von blankem Quarz und Hämatit bei pH 2 bzw. etwa 4,2 auftrat. Ähnliche Werte wurden in verschiedenen Untersuchungen gemeldet16,38,39,40,41. Die Zetapotentiale auf der Oberfläche von Hämatit und Quarz blieben praktisch negativer, als die pH-Werte anstiegen, und waren über den gesamten pH-Bereich der Flotation negativ. Bei Zugabe von LBG (300 mg/L) waren jedoch die Zetapotenziale beider behandelter Mineralien im Vergleich zu ihren unbehandelten Mineralien erhöht. Die Variation auf der Hämatitoberfläche in Gegenwart von LBG war größer als bei Quarz, was darauf hindeutet, dass LBG stärker auf der Hämatitoberfläche adsorbiert wurde. Diese Ergebnisse sind mit den Ergebnissen der Benetzbarkeits- und Adsorptionsanalysen kompatibel. Die Größe der Oberflächenladung beider Mineralien blieb jedoch unbeeinflusst. Dieses Phänomen könnte auf die nichtionischen Polymereigenschaften von LBG zurückzuführen sein, einem Polysaccharid mit vielen Hydroxylgruppen und nichtionischen Polymereigenschaften42. Die beobachteten Variationen wurden durch die Bewegung der Gleitplatten der doppelten elektrischen Schichten an den Mineralgrenzflächen verursacht, die durch das an den Oberflächen beider Mineralien adsorbierte LBG beeinflusst wurden24,43.

Zetapotentiale von Hämatit und Quarz bei verschiedenen pH-Werten in Gegenwart von 300 mg/L LBG.

Den FT-IR-Analysen zufolge (wie in Abb. 9 dargestellt) zeigte das Spektrum von LBG eine breite Bande bei 3425,41 cm−1, die mit der Streckschwingung von –OH-Gruppen verbunden ist. Die C-H-Streckschwingung der Alkyl-CH- und -CH2-Gruppen wurde bei 2927,41 cm−1 beobachtet, und die C-O-H-Streckschwingung war bei 1022,08 cm−1 44,45 vorhanden. Die chemischen Strukturen von LBG enthalten sauerstoffhaltige funktionelle Gruppen wie Carboxyl und Hydroxyl, die dazu führen, dass LBG mit den Oberflächen metallischer Mineralien interagiert. Wie in (Abb. 9a) zu sehen ist, erschienen die charakteristischen Bänder von Hämatit bei 476,33 cm−1, 551,54 cm−1 und 1087,45 cm−1, die mit der Fe-O-Schwingung (Metall-O) und der –OH-Streckung in Zusammenhang standen Vibration46. Als die LBG-behandelte Hämatitoberfläche sichtbar wurde (Abb. 9a), erschienen neue Peaks bei 3426,88 und 2366,22 cm−1, die mit der Streckschwingung der Hydroxylgruppen –OH-Gruppen bzw. den Streckschwingungen von –CH2 aus dem LBG-Spektrum zusammenhängen. Diese Ergebnisse legen nahe, dass LBG-Moleküle effektiv auf der Hämatitoberfläche adsorbiert wurden. Das Vorhandensein vieler Hydroxylgruppen in der Struktur von LBG könnte die Bildung von Wasserstoffbrücken erleichtert haben, was die Adsorption zwischen LGB und der Hämatitoberfläche ermöglicht. Andererseits wurden charakteristische Banden für Quarzpartikel bei 1083,79 cm−1, 798,38 cm−1 und 462,83 cm−1 (Silanolgruppen und –OH-Banden) beobachtet (Abb. 9b). Bei der Behandlung von Quarz mit LBG traten im Quarz + LBG-Spektrum keine neuen charakteristischen Peaks auf (Abb. 9b). Diese Spektren und Zetapotentialmessungen zeigten, dass LBG nur schwach mit der Quarzoberfläche interagiert. Somit kann LBG als selektives Hämatit-Depressionsmittel bei der Flotationstrennung von Quarz verwendet werden.

FT-IR-Spektren von (a) Hämatit und (b) Quarz, behandelt mit 300 mg/L LBG.

Den Ergebnissen zufolge hat LBG das Potenzial, als wirksames Hämatit-Depressionsmittel bei der umgekehrten kationischen Flotation zu wirken. Ergebnisse aus Mikroflotationstests zeigten, dass LBG die Schwimmfähigkeit von Hämatit erheblich verringern könnte, während es einen vernachlässigbaren Einfluss auf die Quarzgewinnung hat. Oberflächencharakterisierungsanalysen zeigten, dass die Hydrophobie von Quarz bei Behandlung mit LBG deutlich höher war als die von Hämatit, was die Ergebnisse der Mikroflotationsexperimente bestätigte (Abb. 3).

Basierend auf den Benetzbarkeitsdaten (Abb. 6) ist die Oberflächenenergie von Quarz viel niedriger als die von Hämatit. Hämatit ist an seiner Oberfläche Fe3+ und O2− ausgesetzt, während Quarz Si4+ und O2− aufweist. Ein hoher Anteil an Si4+-Kationen und ein geringer Anteil an metallischen Kationen auf der Quarzoberfläche erhöhten die Adsorption von Aminspezies und führten folglich zu einer verbesserten Schwimmfähigkeit47. Im Gegensatz dazu spielen Metallstellen auf mineralischen Oberflächen eine bedeutende Rolle bei der Adsorption von Depressiva. Das Ergebnis zeigte, dass die auf der Hämatitoberfläche adsorbierte Menge an LBG deutlich größer war als die auf der Quarzoberfläche. Basierend auf der Zetapotentialmessung (Abb. 8) hat LBG weniger Wechselwirkungen mit der Quarzoberfläche. Wenn dem Prozess LBG zugesetzt wird, wird das Zetapotential des Hämatits weniger positiv, wodurch die Potentialdifferenz zwischen Hämatit und Quarz zunimmt und die Trennung verbessert wird. Aufgrund der ungünstigen Basizität und des konstanten IEP von Quarz bei einem pH-Wert von 2 interagiert LBG jedoch im Allgemeinen nicht mit Quarz (Abb. 8). Umgekehrt interagiert Hämatit stärker mit hohen Polysaccharid-Adsorptionsdichten, da es laut Zetapotentialtests einen IEP von 4,2 pH aufweist. Somit wird die Adsorption des LBG auf der Hämatitoberfläche auf die Wechselwirkung zwischen den Metallionen auf der Hämatitoberfläche und den anionischen funktionellen Gruppen von LBG zurückgeführt.

Diese Ergebnisse werden durch die FTIR-Analyse gestützt (Abb. 9). Die chemische Struktur von LBG umfasst sauerstoffhaltige funktionelle Gruppen, Carboxyl und Hydroxyl, die in den FTIR-Spektren nachgewiesen wurden. In einer alkalischen Umgebung waren zahlreiche freie Carboxylgruppen in der LBG-Lösung vorhanden, was eine starke komplexierende Wirkung mit mehrwertigen Metallionen hat46. Somit hatte LBG eine höhere Affinität zur Hämatitoberfläche als Quarz. Die Adsorption zwischen LBG und der Hämatitoberfläche wurde auf Wasserstoffbrückenbindungen zurückgeführt, insbesondere unter Beteiligung der Fe-O-Schwingung (Metall-O) und der –OH-Streckschwingung. Die Wechselwirkung zwischen Polysacchariden und Hämatit wurde als Säure-Base-Wechselwirkung charakterisiert, wobei das Polysaccharid als Säure fungiert und die Hämatitoberfläche als Base48,49 dient. Die selektive Adsorption von LBG auf der Hämatitoberfläche würde die DDA-Adsorption behindern; Dadurch würde Hämatit selektiv unterdrückt. Da LBG jedoch eine schwache Adsorption an Quarz aufweist, wurde eine große Menge DDA an Quarz adsorbiert, was zu einer hohen Quarzausbeute beitrug.

In dieser Studie wurde die Depressionswirkung von Johannisbrotkernmehl (LBG) als neuartiges und umweltfreundliches Depressionsmittel für die selektive Trennung von Hämatit und Quarz durch umgekehrte kationische Flotation unter verschiedenen Flotationsbedingungen untersucht. Die Ergebnisse der Mikroflotation zeigten, dass LBG die Schwimmfähigkeit des Hämatits selbst bei einer geringen Konzentration (30 mg/L) erheblich verringern könnte, ohne dass dies einen unbedeutenden Einfluss auf die Quarzausbeute hätte. Das Batch-Flotationsexperiment ergab, dass LBG eine hohe Selektivität für die Hämatitsenkung aufweist, mit Fe-Gehalten und Fe-Gewinnung in Konzentraten von 56,6 bzw. 88,1. Verschiedene Oberflächenanalysen zeigten, dass sich die LBG-Adsorption auf Hämatit und Quarz deutlich unterschied. Die Benetzbarkeitsanalyse zeigte, dass durch die Erhöhung der Kollektorkonzentrationen die Oberflächenenergie von Quarz deutlich niedriger war als die von Hämatit; Somit war die Hydrophobie des Quarzes deutlich höher als die des LBG-behandelten Hämatits. Darüber hinaus war der Unterschied in der Haftung zwischen LBG-behandeltem Hämatit und unbehandelten Proben sehr erheblich. Die Zugabe von LBG veränderte die Benetzbarkeit von Quarz in Gegenwart von DDA nur geringfügig. Die Oberflächenadsorptionsanalyse zeigte, dass LBG stärker mit der Hämatitoberfläche interagierte als Quarz, während bei einer Konzentration von 300 mg/L LBG die Adsorptionsmengen von Hämatit und Quarz 3,3 bzw. 1,7 (mg/g) betrugen. Die FT-IR-Ergebnisse zeigten, dass LBG-Moleküle über Wasserstoffbrückenbindungen auf der Hämatitoberfläche adsorbiert wurden und schwach mit der Quarzoberfläche interagierten.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Die Autoren danken den Mitarbeitern des Mineral Processing Laboratory der Universität Teheran für ihre technische Unterstützung. Dieses Manuskript ist das Ergebnis eines Projekts, das von CAMM3, dem Center of Advanced Mining and Metallurgy, einem Kompetenzzentrum an der Technischen Universität Luleå, unterstützt wird.

Open-Access-Finanzierung durch die Lulea University of Technology. Open-Access-Finanzierung durch Center of Advanced Mining and Metallurgy (CAMM3).

School of Mining Engineering, College of Engineering, Universität Teheran, Teheran, Iran

Mehrdad Kordloo, Gholamreza Khodadadmahmoudi, Ehsan Ebrahimi und Ali Rezaei

Abteilung für Bergbau und Metallurgietechnik, Universität Yazd, Yazd, 89195-741, Iran

Arash Tohry

Mineralien und Metallurgietechnik, Schwedische Bergbauschule, Abteilung für Bau-, Umwelt- und Naturressourcentechnik, Technische Universität Luleå, 971 87, Luleå, Schweden

Saeed Chehreh Chelgani

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MK: Konzeptualisierung, Untersuchung, Datenkuration, Finanzierungsbeschaffung, Ressourcen, Experimentdurchführung, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Gh.Kh:. Untersuchung, Datenkuration, formale Analyse, Software, Finanzierungsbeschaffung, Ressourcen, Schreiben – ursprünglicher Entwurf, EE: Untersuchung, Datenkuration, formale Analyse, Software, Schreiben – ursprünglicher Entwurf, AR: Ausrüstung, Ressourcen, Finanzierungsbeschaffung, AT: Projektverwaltung , Methodik, Validierung, Visualisierung, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, SCCh.: Konzeptualisierung, Supervision, Validierung, Finanzierungseinwerbung, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung.

Korrespondenz mit Arash Tohry oder Saeed Chehreh Chelgani.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Kordloo, M., Khodadadmahmoudi, G., Ebrahimi, E. et al. Grüne Hämatit-Vertiefung für die umgekehrte selektive Flotationstrennung von Quarz durch Johannisbrotkernmehl. Sci Rep 13, 8980 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36104-5

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Eingegangen: 01. März 2023

Angenommen: 30. Mai 2023

Veröffentlicht: 02. Juni 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-36104-5

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