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Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 14163 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Sorptionspads und -folien werden häufig für Umweltsanierungszwecke verwendet. Die Gestaltung ihrer inneren Struktur, um den Zugang zum gesamten Volumen zu optimieren und gleichzeitig Kosteneffizienz, einfache Herstellung, ausreichende Festigkeit und Wiederverwendbarkeit sicherzustellen, bleibt jedoch eine Herausforderung. Hier berichten wir über einen trimodalen Sorptionsfilm aus recyceltem Polypropylen (PP) mit Mikroporen, Makrohohlräumen und schwammartigen 3D-Hohlräumen, der durch selektive Auflösung, thermisch induzierte Phasentrennung und Tempern entwickelt wurde. Das Sorbens verfügt über Hunderte von Hohlräumen pro cm2, die bis zum Fünfundzwanzigfachen seiner Dicke anschwellen können, was eine superschnelle Sättigungskinetik (innerhalb von 30 s) und eine maximale Ölsorption (97 g/g) ermöglicht. Der Sorptionsmechanismus folgt einem kinetischen Modell pseudo-zweiter Ordnung. Darüber hinaus ist das Sorptionsmittel leicht komprimierbar und seine Struktur bleibt während der Ölsorption, -desorption und -resorption erhalten, was zu einer Wiederverwendungseffizienz von 96,5 % führt. Bei der Ölrückgewinnung wird der Film manuell zusammengedrückt, wodurch der Reinigungsprozess effizient ist und keine chemische Behandlung erforderlich ist. Der Sorbensfilm verfügt über eine hohe Porosität für eine effektive Sorption mit ausreichender Zugfestigkeit für praktische Anwendungen. Unsere integrierte Technik führt zu einer verstärkten porösen Polymerstruktur, die je nach Endanwendung maßgeschneidert werden kann. Diese Studie bietet eine nachhaltige Lösung für die Abfallwirtschaft, die Vielseitigkeit in ihrer Funktionalität bietet.

Kunststoffe sind aufgrund ihrer vielfältigen Einsatzmöglichkeiten und bedeutenden physikalischen Eigenschaften, die in der modernen Wirtschaft eine entscheidende Rolle spielen, unverzichtbar geworden1,2. Die Produktion und Entsorgung von Kunststoffabfällen hat jedoch erhebliche Auswirkungen auf die Umwelt. Schätzungen zufolge wurden bisher Milliarden Tonnen Kunststoffe produziert, und die zunehmende Anhäufung von Kunststoffabfällen in den letzten Jahrzehnten hat große Aufmerksamkeit erregt3,4.

Herkömmliche Methoden zur Behandlung von Kunststoffabfällen haben ihre Grenzen. Die Deponie5 und die Verbrennung6,7 sind Hauptquellen für giftige Gase sowie Mikroschadstoffe2,8. Um dieses Problem anzugehen, wurden verschiedene Lösungen für das Recycling von Kunststoffabfällen9 vorgeschlagen, um eine nachhaltige Nutzung fossiler Ressourcen zu gewährleisten und die Umwelt zu schützen. Diese Lösungen umfassen mechanisches Recycling, thermochemisches Recycling und Upcycling. Mechanisches Recycling wird häufig für große Kunststoffabfälle eingesetzt, ist jedoch aufgrund der Verunreinigung durch Zusatzstoffe, der Materialverschlechterung, der begrenzten Auswahl an Materialien und der Verarbeitungskomplexität begrenzt10,11,12. Darüber hinaus gilt die Pyrolyse neuerdings als vielversprechende Methode zur thermochemischen Verwertung von Kunststoffabfällen. Aufgrund des hohen Energieverbrauchs, der Produktion toxischer Nebenprodukte und der unterschiedlichen Qualität der resultierenden Produkte ist dies jedoch möglicherweise nicht immer eine praktikable Lösung3,13,14.

Unter Upcycling von Kunststoffabfällen versteht man den Prozess der Umwandlung weggeworfener Kunststoffmaterialien in neue Produkte mit höherem Wert und höherer Funktionalität. Einige unkonventionelle Ansätze für das Polymer-Upcycling umfassen Solvolyse, Mechanochemie, Photoreformierung, Biotechnologie, Pyrolyse und Auflösungs-/Fällungsmethoden15. Das Upcycling von Kunststoffabfällen ist im Vergleich zu anderem Recycling aufgrund der höheren Qualität der recycelten Produkte, der ökologischen und wirtschaftlichen Vorteile sowie der höheren Energieeffizienz eine bessere Lösung15,16. Es entsteht eine vielfältige Palette hochwertiger Produkte wie Photovoltaik, Batterieelektroden, Kohlenstoffnanoröhren, Membranen, Additive zur Verstärkung sowie Fasern, Filme und Verbundstoffe, die das Potenzial für die Umwandlung von Abfällen in wertvolle Ressourcen und die Förderung nachhaltiger Praktiken verdeutlichen17 ,18,19,20,21,22,23. Das Upcycling von Kunststoffabfällen zu Ölbindemittel kann ebenfalls eine nützliche Anwendung sein, da es dazu beitragen kann, die negativen Auswirkungen von Ölverschmutzungen auf die Umwelt zu mildern, indem das ausgelaufene Öl effektiv absorbiert wird1,24.

Auch wenn Sorptionsmittel üblicherweise bei Ölunfallanwendungen eingesetzt werden, gibt es noch Raum für Verbesserungen, insbesondere bei der Art und Weise, wie sie konzipiert sind25,26. Um in einer Öl-Wasser-Emulsion wirksam zu sein, muss ein Ölsorbens bestimmte Eigenschaften aufweisen: Es muss hydrophob, porös und oleophil sein. Poröse Ölsorbentien lassen Öl durch, wenn sie mit Öl- und Wassergemischen in Kontakt kommen. Eine hydrophobe Oberfläche ermöglicht es dem Sorptionsmittel, mehr Öl zu absorbieren, da es Wasser abstößt und Öl anzieht27,28. Der Sorptionsmechanismus hängt von verschiedenen Faktoren ab, darunter der porösen Struktur, der Anziehungskraft des Sorptionsmittels auf Öl, der Rauheit der Oberfläche, dem Zusammenhalt zwischen Ölmolekülen auf der Oberfläche und in den Poren aufgrund der Kapillarwirkung sowie der Adhäsion zwischen der Oberfläche des Sorptionsmittels und Ölmolekülen26 ,29.

Mehrere Sorptionsmittel umfassen natürliche anorganische Produkte wie Kieselsäure, Zeolithe, Ton, Kalzium usw.26 oder biologisch abbaubare organische Materialien wie Maiskolben, Zuckerrohrbagasse, Stroh, Holzfasern und Baumwollfasern30,31. Allerdings haben natürliche Ölsorbentien tendenziell eine begrenzte Ölaufnahmekapazität bei relativ höherer Wasseraufnahme26,32. Zur Verbesserung der Ölaufnahmekapazität wurden synthetische Sorbentien eingesetzt. Dazu gehören Ausleger und Polster auf der Basis schmelzgeblasener Fasern aus Polypropylen oder relativ dicke Platten aus stoffgenähten und schmelzgesponnenen Polymeren32. Diese Folien eignen sich jedoch nicht für dünne Ölfilme auf Wasserbasis, da ein Teil dieser Folien ins Wasser geht und dadurch die Ölsorptionskapazität beeinträchtigt wird.

Graphen-Aerogele bieten hohe Aufnahmewerte, sind jedoch extrem leicht und zerbrechlich, sodass sie für Endverbraucher kaum zu handhaben sind. Darüber hinaus sind sie nicht durch einfaches mechanisches Auspressen recycelbar. Stattdessen ist eine chemische Behandlung erforderlich, um das in der porösen 3D-Struktur eingeschlossene Öl zu entfernen33. Darüber hinaus erhöht der Prozess der Umwandlung von Graphit in Graphen die Gesamtproduktionskosten. Auch Kohlenstoffnanoröhren34 wurden zur Nutzung großer Oberflächen eingesetzt, allerdings sind die Produktionskosten für kommerzielle Anwendungen extrem hoch. Es wurde auch über Aerogele auf Basis von Polymeren wie Polypropylen (PP), Polyvinylidenfluorid (PVDF), Polycarbonat (PC), hochdichtem Polyethylen (HDPE) und Polyurethan (PU) mit begrenzter Ölaufnahmekapazität im Bereich von 6 bis 25 g/g berichtet33 ,35,36,37,38. Es wurden auch Aerogele aus Plastikmüll hergestellt. In einem solchen Beispiel wurde Aerogel auf der Basis von Polyethylenterephthalat (PET) hergestellt, es wurde jedoch berichtet, dass es aufgrund der Entfernung der Silanbeschichtung während des Auspressens nur begrenzt recycelbar war39.

Daher ist die Wahl des richtigen Materialtyps in Verbindung mit einer optimierten Innenstruktur unerlässlich, um superschnelle, superoleophile, wiederverwendbare und kostengünstige Sorptionsmittel herzustellen. In dieser Hinsicht gehört Polypropylen zu den besten Vorläufern für die Herstellung von Super-Ölsorbens. Es ist poröser, hydrophober und oleophiler als andere Polyolefine. Im Vergleich zu Graphen und Kohlenstoffnanoröhren sind Pads, Folien, Filme und Aerogele auf Polypropylenbasis flexibler, wiederverwendbar und kostengünstiger. Kommerzielle Sorptionspads bestehen meist aus Polypropylen26, z. B. 3M-HP-255, 3M-156 und Chemtex-BP-9W. Diese Polster werden hergestellt, indem Polymer mithilfe von Hitze und Luft zu langen, flauschigen Fasern oder Fäden gesponnen wird und die Fasern anschließend zwischen heißen Walzen zusammengepresst werden, wodurch ein flexibler, fester Stoff entsteht. Sie sind jedoch nicht für dünne Ölfilme auf Wasserbasis geeignet, da ein Teil dieser Pads ins Wasser gelangt und dadurch die Ölaufnahmekapazität beeinträchtigt wird. Darüber hinaus sind diese handelsüblichen Pads nur für den einmaligen Gebrauch bestimmt, da sich Öl in der inneren Struktur festsetzt und ihre Wiederverwendung die Ölaufnahmekapazität erheblich verringert, sodass sie nicht mehr haltbar sind. Obwohl sie schließlich zur Beseitigung von Ölverschmutzungen eingesetzt werden, verursachen sie aufgrund ihrer einmaligen Anwendung indirekt eine weitere Plastikverschmutzung. Daher besteht Bedarf an der Herstellung eines Ölsorbens, das eine größere Menge Öl absorbieren kann, ohne Wasser zu absorbieren, nachhaltig und wiederverwendbar.

Mehrere Untersuchungen haben die erfolgreiche Nutzung von Kunststoffabfällen als Sorptionsmittel und Membranen für die Öl-Wasser-Trennung dokumentiert40,41,42,43,44,45. Separatoren für Öl-Wasser-Emulsionen wurden hergestellt unter Verwendung von: PET-Abfällen durch elektrostatisches Spinnen, In-situ-Abscheidung und Oberflächenmodifizierung46, biomimetischer Herstellung von PET-Abfällen durch Elektrospinnen mit verbesserter Stabilität und Demulgierbarkeit47, Kelvarfaserabfällen durch die Kombination von Lösungsmittelersatz und Gefriertrocknung48 und PE-Abfälle durch Quellung, Lösungsmittelextraktion und Gefriertrocknung20. Wie diese Beispiele zeigen, sind Kunststoffabfälle ein brauchbarer Rohstoff für die Produktion von Ölsorbens.

Die vorliegende Arbeit konzentriert sich auf die Synthese eines nachhaltigen trimodalen Ölsorbens bestehend aus Mikroporen, Makrohohlräumen und schwammartigen 3D-Hohlräumen unter Verwendung von Abfallpolypropylen, um die oben diskutierten Probleme zu überwinden. Der Zweck der Schaffung dieser trimodalen Struktur besteht darin, die Ölsorptionseigenschaften zu verbessern und zu verbessern. Makrohohlräume und Mikroporen beschleunigten die Sättigungskinetik der Ölsorption, während 3D-Hohlräume die Ölretention verbesserten. Durch das Zusammenspiel von Mikroporen, Makrohohlräumen und quellfähigen Hohlräumen ergeben sich hohe Ölabsorptionswerte, die bis zum 97-fachen der Masse des Sorptionsmittels reichen können. Darüber hinaus gilt das vorbereitete Sorptionsmittel als nachhaltiges Material, da es seine Struktur auch nach der Ölsorption, -desorption und -resorption beibehält und mit einer Effizienz von 97 % über Dutzende Zyklen hinweg recycelt werden kann. Darüber hinaus kann das Öl durch mechanisches Auspressen schnell aus der Folie extrahiert werden, ohne dass eine chemische Verarbeitung erforderlich ist, was einen umweltfreundlichen Prozess gewährleistet. Der Sorbensfilm verfügt sowohl über die erforderliche Porosität für eine effiziente Sorption als auch über eine ausreichende Zugfestigkeit für reale Anwendungen.

Der Plastikmüll wurde auf der Mülldeponie eingesammelt und dann in Reinigungsmittelwasser gewaschen, um Schmutz und unerwünschte Partikel zu entfernen. Der gereinigte PP-Abfall wurde dann zur Lösungsvorbereitung in feine Stücke zerkleinert. Als Lösungsmittel wurde ohne weitere Reinigung ein isomeres Xylolgemisch verwendet. Natriumchlorid (NaCl), gewöhnliches Speisesalz, wurde in einem örtlichen Geschäft gekauft und zur Hohlraumbildung auf eine Partikelgröße von 150–200 μm gesiebt.

Zur Herstellung trimodalen Sorptionsmittels wurde die Auflösungstechnik in Verbindung mit Spin-Coating verwendet. Auflösung/Fällung ist eine vielversprechende Technik zur Rückgewinnung von Polymeren aus Kunststoffabfällen, zur Entfernung von Zusatzstoffen und zur Herstellung reiner (kristallisierter) Polymere49. Abfall-PP wurde in einer 10 ml isomeren Xylollösung pro Gramm bei 130 °C in einer geschlossenen Umgebung gelöst, um Lösungsmittelverlust zu vermeiden, gefolgt von der Zugabe von 2 g NaCl als Hohlraumbildner oder Füllstoff. Die Lösung wurde mindestens 20 Minuten lang mit einem Magnetrührer gerührt, bis die Lösung homogenisiert und der unlösliche Füllstoff vollständig dispergiert war. Die heiße Lösung wurde dann auf das erhitzte Glassubstrat gegossen, bei einer Temperatur unter dem Siedepunkt des Lösungsmittels, um die vorzeitige Verfestigung des Polymers zu verhindern, und mit einer langsamen Geschwindigkeit von 400 U/min für 10 s bis maximal 3000 U/min aufgeschleudert 120 s, um eine gleichmäßige Dicke zu erreichen.

Das Glassubstrat mit dem so vorbereiteten dünnen Film wurde dann in einem Heißluftofen für eine optimale Zeit auf eine Temperatur nahe dem Schmelzpunkt des Polymers erhitzt, um die Probe abzulösen, jedoch ohne Gelbildung, und zum Abkühlen bei Raumtemperatur gehalten. Die abgekühlte Probe wurde dann mit Wasser gewaschen, um das hohlraumbildende Mittel aus dem dünnen Film herauszufiltern. Abbildung 1 zeigt eine visuelle Darstellung der trimodalen Schwammvorbereitung, während Abb. 2 die Struktur des Schwamms zeigt.

Visuelle Darstellung der Entstehung von Mikroporen, Makrohohlräumen und Hohlräumen.

Recyceltes trimodales Schwammsorbens auf PP-Basis.

Verschiedene Sorptionsmittel mit unterschiedlichen Filmdicken und Glühbedingungen wurden auf ihre Fähigkeit zur Ölsorption untersucht, jedes mit einer Oberfläche von 25 cm2. Das Sorptionsmittel wurde 5, 10, 20, 30 und 60 Sekunden lang in das Sorbat eingetaucht und mit einer Pinzette entnommen und für sofortige Messungen gewogen. Anschließend wird es für eine vorgegebene Zeitspanne hängen gelassen, wodurch beim Abfließen des Sorbats Gleichgewichtsbedingungen erreicht werden können. Unter dieser Gleichgewichtsbedingung wurde die endgültige Aufnahmekapazität quantifiziert. Beide Messungen wurden zur Modellierung des Sorptionskinetikverhaltens verwendet. Zusätzlich zur Tropfkinetik wurde das Sorbens in das Sorbat gegossen, bis eine Sättigung erreicht war, und dann ließ man es 30, 60, 120, 300 bzw. 900 s hängen. Die Sorbatmenge bestimmt die Fähigkeit, Öl zu absorbieren, das eine Masseneinheit trockenes Sorptionsmittel absorbieren kann. Darüber hinaus wurde die Wiederverwendbarkeit des Sorptionsmittels auf Resorption mittels Lösungsmittelwäsche und mechanischem Auspressen getestet, um die Recyclingfähigkeit zu untersuchen.

Die Größe der Hohlraumöffnung kann durch mehrere Faktoren beeinflusst werden, darunter: (a) Für große Hohlraumöffnungen ist eine Vorwärmung des festen Substrats erforderlich, wohingegen kleine Hohlraumöffnungen kein Vorheizen erfordern, (b) die Kontaktfläche zwischen dem Hohlraumbildner und Bei großen Hohlraumöffnungen sollte der feste Untergrund hoch sein. Dies kann durch einen kubischen oder quaderförmigen Hohlraumbildner erreicht werden. Bei kleinen Hohlraumöffnungen sollte die Kontaktfläche klein sein, was durch die Verwendung eines kugelförmigen Hohlraumbildners erreicht werden kann, und (c) die Viskosität der Polymerlösung sollte bei großen Hohlraumöffnungen hoch und bei kleinen Hohlraumöffnungen niedrig sein.

Die Größe der Makrohohlräume kann durch die folgenden Faktoren beeinflusst werden: (a) Für größere Makrohohlräume ist ein kleines Verhältnis von Polymer zu Hohlraumbildner erforderlich, während für kleinere Makrohohlräume ein hohes Verhältnis erforderlich ist. (b) Die Rotationsgeschwindigkeit sollte für größere Makrohohlräume hoch und für kleinere Makrohohlräume niedrig sein, und (c) die Viskosität der Polymerlösung sollte für größere Makrohohlräume niedrig und für kleinere Makrohohlräume hoch sein.

Die Bildung von Makrohohlräumen und Hohlraumöffnungen kann durch die Drehzahl (Umdrehungen pro Minute) beeinflusst werden. Die empfohlenen Drehzahlbereiche für verschiedene Szenarien sind: (a) Für Makrohohlräume mit großen Hohlraumöffnungen sollte die Drehzahl zwischen 600 und 900 bei einem vorgewärmten festen Substrat liegen. (b) Für Makrohohlräume mit kleinen Hohlraumöffnungen sollte die Drehzahl zwischen 600 und 900 liegen (c) Bei großen Hohlraumöffnungen ohne Makrohohlräume sollte die Drehzahl zwischen 300 und 500 U/min bei vorgewärmtem Festsubstrat liegen und (d) Bei kleinen Hohlraumöffnungen ohne Makrohohlräume Hohlräume sollte die Drehzahl ohne vorgewärmten festen Untergrund zwischen 300 und 500 U/min liegen.

Das Tempern wurde durchgeführt, um den Zusammenbruch der Filmstruktur aufgrund ihrer geringen Festigkeit zu verhindern. Während des Temperns erweichen die Polymerketten, richten sich neu aus und strukturieren sich neu. Dies führt zu einer kompakteren und dichteren Struktur mit erhöhter Kristallinität, was letztendlich die intermolekularen Dispersionskräfte erhöht. Dadurch behielt der Film seine strukturelle Integrität. Um eine Fluidisierung des Polymers zu verhindern, die zum Kollabieren von Poren und Hohlräumen führen könnte, waren eine optimale Temperatur und Zeit des Glühens erforderlich. Das Schmelzen führt dazu, dass die Polymerketten ungeordnet werden und sich beim Abkühlen unter atmosphärischen Bedingungen neu organisieren.

DSC wurde verwendet, um die prozentuale Kristallinität durch Berechnungen der Enthalpieänderung zu berechnen, wie in Abb. 3a dargestellt. Der Schmelzpeak für PP wurde bei etwa 170 °C beobachtet und erwartungsgemäß wurde nur ein deutlicher Peak gefunden, der das Vorhandensein nur von PP bestätigt. Die Enthalpie betrug 112,32 J/g, verglichen mit 100 % reinem kristallinem PP50. Das so hergestellte Sorptionsmittel zeigte eine Kristallinität von 54,2 %, was die halbkristalline Natur des Polypropylens zeigt. Abbildung 3b zeigt die XRD-Ergebnisse der PP-Probe. Die charakteristischen Peaks für PP lagen bei 14°, 17° bzw. 19°. Darüber hinaus wurde die Kristallinität aus der XRD berechnet und mit 58 % ermittelt. Das XRD-Ergebnis der Halbkristallinität unterstützt die DSC-Ergebnisse.

(a) DSC-Spektren von PP, (b) XRD-Spektren von PP, (c) FTIR-Spektren von PP.

Zur Untersuchung der funktionellen Gruppen wurde FT-IR verwendet, wie in Abb. 3c dargestellt. Bei 2836, 2869, 2919 und 2951 cm-1 wurden C-H-symmetrische und asymmetrische Streckungspeaks beobachtet. Bei 1459 und 1376 cm-1 waren für PP C-H-symmetrische Biegepeaks erkennbar. Wir beobachteten einen CO-Peak bei 1240 cm-1. Dieser Peak ist auf die Etherbindung zurückzuführen, die eine Vernetzung zwischen den Polymerketten bewirkt und für Festigkeit sorgt. Der Fingerabdruckbereich der FTIR-Spektren zeigte die Streckungs- und Rocking-Peaks von CC- und CH-Bindungen.

Die REM-Bilder, die Hohlräume, Makrohohlräume und Mikroporen zeigen, sind in Abb. 4a, b dargestellt. Auf diesen Bildern kann das PP als Netzwerk betrachtet werden, das einer Faserbahn ähnelt. Die Größen der 3D-quellbaren Hohlräume und Makrohohlräume betragen etwa 50–70 μm bzw. 150–200 μm (siehe Abb. 4a). Diese quellbaren Hohlräume erhöhen das Sorptionsvolumen und die Größe der Hohlräume wird durch die Größe des Hohlraumbildners (NaCl) gesteuert. Das Mittel wurde ordnungsgemäß in die Lösung eingemischt, um eine gleichmäßige Verteilung der Hohlräume innerhalb des dünnen Films zu gewährleisten, was auch aus den REM-Bildern hervorgeht. Darüber hinaus wurde festgestellt, dass die Temperatur des Glassubstrats einen wesentlichen Einfluss darauf hat, wie groß die Öffnungen der Hohlräume sind. Die im dünnen Film vorhandenen Makrohohlräume tragen zur Sorptionskapazität sowie zur Öldiffusion und schnelleren Sättigung bei. In der Nahansicht (Abb. 4b) sind die dichten Mikroporen (~ 5 μm) zu erkennen, die durch Kohäsion und Adhäsion die Ölsorption und Ölretention erleichtern. Diese Mikroporen verbessern aufgrund der Kapillarwirkungskräfte auch das Rückhaltevermögen. Daher ist der entwickelte Film hochporös, um ein hohes Retentionsvolumen aufzunehmen.

REM-Bilder eines PP-basierten Dünnschichtsorbens (a) 3D-Hohlräume und Makrohohlräume (b) Nahansicht mit Mikroporen und Makrohohlräumen; 3D-Profilometrie-Bildgebung von (c) Draufsicht und (d) Unteransicht des Sorptionsmaterials.

Darüber hinaus wurde die 3D-Bildprojektion der Hohlräume und Makrohohlräume mithilfe der Profilometrie erstellt (Abb. 4c, d). Die 3D-Formen der Hohlräume sind in der Ober- und Unteransicht erkennbar. Die Oberflächenrauheit erleichtert die Ölaufnahme und -bindung. Das Öl aus den Hohlräumen kann gesammelt werden, wenn das Sorptionsmittel mechanisch komprimiert oder mit dem Lösungsmittel gewaschen wird, und das Sorptionsmittel wird dann für einen weiteren Zyklus verwendet. Die Hohlraumstruktur zieht sich durch Kompression auf die Dicke des dünnen Films zusammen, der bei Wiederverwendung und Resorption seine ursprüngliche aufgeblasene Struktur beibehält. Dadurch dienen diese Hohlräume als erweiterbare Reservoire.

Wir untersuchten die Zugfestigkeit von Sorptionsfilmen bei verschiedenen Dicken, Heiztemperaturen und Porosität. Als Hohlraumbildner verwendeten wir einen anorganischen Füllstoff mit einer Partikelgröße von 150–200 μm und einer Konzentration von Füllstoff zu Polymer von 2:1. Ziel war es, einen Sorptionsfilm zu entwickeln, der sowohl eine hohe Porosität für eine effektive Sorption als auch eine ausreichende Zugfestigkeit für den kommerziellen Einsatz aufweist.

Die Ergebnisse zeigten, dass die höchste Porosität von 82 % bei einer Temperatur von 25 °C und einer Filmdicke von 16 μm erreicht wurde. Allerdings lag die PP-Folie nicht in Form einer freistehenden dünnen Folie vor, sodass die Zugfestigkeit nicht bestimmt wurde. Als die Temperatur auf 150–160 °C anstieg, verringerten sich Porosität und Filmdicke aufgrund der Kondensation und engen Anordnung der Polymerketten. Bei 165 °C wurde eine Filmdicke von 5 μm mit einer guten Zugfestigkeit von 10 MPa erhalten, die Porosität betrug jedoch weniger als 1 %, was für die Sorption nicht wünschenswert ist.

Daher wurden 160 °C und 20 Minuten als optimale Bedingungen ermittelt, was zu einem 7 μm dicken Sorptionsfilm mit 34 % Porosität und einer Zugfestigkeit von 5 MPa führte. Dieser Film hatte eine gute Sorptionskapazität und war stark genug, um als freistehender dünner Film verwendet zu werden. Tabelle 1 zeigt die Auswirkung der Glühtemperatur und der Glühzeit auf Porosität und Festigkeit.

Die Hauptanwendung des entwickelten PP-Sorptionsmittels besteht darin, eine dünne Ölschicht von der Wasseroberfläche zu entfernen. Zu diesem Zweck sollte das Sorptionsmaterial hydrophobe Eigenschaften besitzen. Daher wurden Kontaktwinkel für Wasser, Motoröl, Toluol und Sonnenblumenöl gemessen, wie in Abb. 5a–d dargestellt. Es wurde festgestellt, dass der Kontaktwinkel für Wasser 116,2° beträgt, was erwünscht war. Für Toluol, Motoröl und Sonnenblumenöl wurden Kontaktwinkel von < 1°, 16,1° bzw. 26,5° ermittelt. Nach 15 s wurden die Kontaktwinkel gemessen, wobei wir eine schnelle Abnahme des Kontaktwinkels beobachteten, was auf die schnelle Ausbreitung der Flüssigkeit über die Sorbensoberfläche und die Sorption innerhalb der Oberfläche zurückzuführen war und zum schnellen Eindringen der Flüssigkeit in die Poren beitrug Struktur.

Kontaktwinkelmessungen des Sorptionsfilms für (a) Wasser, (b) Toluol, (c) Motoröl und (d) Sonnenblumenöl, bei 0 s und 15 s.

Die Hohlräume, Makrohohlräume und Mikroporen in den Dünnschichtsorbentien ermöglichten ein erhebliches Ölretentionsvolumen und eine erhebliche Ölpenetration. Die Kohäsions- und Adhäsionskräfte zwischen Ölmolekülen in der Struktur des Sorptionsmittels und auf seiner Oberfläche sowie die Adhäsionskräfte zwischen Sorptionsmittel und Öl waren für die verbesserte Ölrückhaltekapazität verantwortlich. Diese Sorptionsmittel sind von Natur aus inert, werden bei der Verwendung für Öle nicht abgebaut und können recycelt und wiederverwendet werden.

Das Öl wurde sofort auf der Oberfläche adsorbiert, als es mit dem dünnen Sorptionsmittelfilm in Kontakt kam. Wenn das Öl im Laufe der Zeit das Sorptionsmittel und die Hohlräume durchdringt, erhöht sich die Absorptionskapazität.

Die Tropfkinetik des PP-Sorptionsmittels ist in Abb. 6a dargestellt. Das so hergestellte Sorbens folgte einem Aufnahmemechanismus, der eine Kombination aus Folgendem war: (a) Kohäsion zwischen Ölmolekülen, die in der inneren Struktur des oleophilen Films (Poren, Makrohohlräume und 3D-Hohlräume) und auf der Oberfläche eingeschlossen sind, was zu einer starken Kapillarwirkung führt; (b) Adhäsion zwischen Öl und Sorptionsmittelmolekülen, so dass höherviskoses Öl dazu neigte, stärker an der rauen Oberfläche zu haften; und (c) ein höheres Verhältnis von Oberfläche zu Dicke, wodurch maximal verfügbare Stellen für die Ölaufnahme bereitgestellt werden. Eine Kombination aus Adhäsion, Kohäsion und einer großen inneren Oberfläche spielt eine wichtige Rolle beim Ölaufnahme- und -retentionsmechanismus51. Die unmittelbare Kapazität des Sorptionsmittels erreichte ein Maximum von 97 g/g, und als das Tropfen begann, nahm die Kapazität ab und erreichte den Gleichgewichtszustand von 52 g/g.

(a) Tropfkinetik, die die Sorptionskapazität bei Verwendung von Motoröl zeigt (Einschub, Sorptionsmittel nach der Ölsorption), (b) Sorptionskapazität im Zeitverlauf für Sofort- und Gleichgewichtsbedingungen bei Verwendung von Motoröl, (c) Leistungsvergleich von PP-Sorptionsmittel mit kommerziellen Sorptionsmitteln und ( d) Aufnahmekapazität für verschiedene Öle. Das Experiment wurde fünfmal wiederholt und die Standardabweichung wurde als Fehlerbalken angegeben.

Um herauszufinden, wie schnell das Ölsorbens seine maximale Absorptionsfähigkeit erreichte, wurde die Sättigungskinetik des Sorbens untersucht, wie in Abb. 6b dargestellt. Die trimodale Struktur des Sorptionsmittels ermöglicht eine schnelle Absorption des Öls, da es sowohl bei Sofort- als auch bei Gleichgewichtsbedingungen innerhalb von 30 Sekunden seine maximale Kapazität erreicht. Die Sättigungskinetik zeigte keine merkliche Veränderung, ebenso wenig wie die Tropfkinetik. Darüber hinaus wurde das Sorbens mit den kommerziellen Sorbentien verglichen, die in Abb. 6c als Pads erhältlich sind. Es zeigt sich, dass die Sorptionskapazität des PP-Sorptionsmittels etwa dreimal so hoch ist wie die der handelsüblichen Sorptionsmittel. Darüber hinaus eignen sich unsere Sorbentien besser zur Entfernung dünner Ölschichten aus Wasser.

Abbildung 6d zeigt den Leistungsvergleich unseres Sorptionsmittels für Toluol, Sonnenblumenöl, Paraffinöl, Rohöl und Motoröl. Bei unterschiedlichen Ölen sind unterschiedliche Aufnahmevolumina zu beobachten; Dies liegt daran, dass die Öle unterschiedliche Viskositäten und Affinitäten zu den Sorptionsmitteln aufweisen. Es wurde festgestellt, dass das Sorptionsmittel eine höhere Aufnahmekapazität für Motoröl und Rohöl aufweist. Die oleophile Natur der Sorbentien und die 3D-Strukturgestaltung der Hohlräume sind dafür verantwortlich, dass organische Lösungsmittel wie Toluol trotz ihrer geringeren Viskosität gut aufgenommen werden können. Für diese Experimente wurden insgesamt 55 unabhängige Filme verwendet. Das Experiment wurde fünfmal wiederholt und die Standardabweichung wurde als Fehlerbalken angegeben.

Ölverschmutzungen auf der Wasseroberfläche machen es schwierig, nur Öl aufzufangen, da sie Wasser abstoßen. Wir haben uns Experimente zur Öl-Wasser-Trennung angesehen, um die Wirksamkeit der Sorbentien in praktischen Anwendungen zu verstehen. Die selektive Trennung zeigte eine starke Ölselektivität gegenüber Wasser und kann zur Adsorption und Trennung von Öl von Wasser genutzt werden, wie in Abb. 7 dargestellt. Diese Filme haben eine stärkere Affinität zu Öl als zu Wasser, da sie superoleophil und hydrophob sind. Sie absorbierten Öl nur und stießen Wasser ab, wenn sie auf dünne Ölschichten aufgetragen wurden, die auf das Wasser aufgetragen wurden. Ein 100-ml-Volumen Wasser mit verschiedenen Ölkonzentrationen wurde entnommen und ein 25 cm2 dünner Sorptionsmittelfilm auf die Oberfläche aufgetragen. Bis zu einer Ölkonzentration von 400 ppm betrug die Abscheideleistung mehr als 95 %. Die Fähigkeit des Sorptionsmittels, Wasser zu absorbieren, nahm mit zunehmendem Ölanteil im Wasser ab. Dieses Problem kann durch die Verwendung eines größeren Sorptionsmittels gelöst werden. Dennoch lag die Ölselektivität bei über 99,5 % und die Wasserretention bei weniger als 0,5 %.

Sorptionseffizienz für unterschiedliche Ölkonzentrationen in Wasser.

Um festzustellen, ob das Sorptionsmittel wiederverwendet werden kann, wurde der Recyclingfähigkeitstest durchgeführt. Die Sorptionsmittel müssen stark genug sein, um wiederholt wiederverwendet zu werden, ohne dass sie ihre Fähigkeit verlieren, das Material zu absorbieren, und ohne dass die Struktur zusammenbricht. Die dünnen Sorptionsmittelfilme wurden nach dem Schleuderbeschichten getempert. Nach der Sorption und Desorption des Öls aus der Sorptionsstruktur trug das Glühverfahren dazu bei, die mechanische Festigkeit des dünnen Films zu erhöhen und das Sorptionsmittel zu einem wiederverwendbaren Produkt zu machen. Der Recyclingfähigkeitstest wurde über zehn Zyklen sowohl für Sofort- als auch für Gleichgewichtsbedingungen durchgeführt, wie in Abb. 8 dargestellt.

Recyclingfähigkeit von PP-basierten Sorbens für Sofort- und Gleichgewichtsbedingungen.

Zur Wiederverwendung der Sorptionsfilme wurden sowohl mechanisches Auspressen als auch Lösungsmittelwaschen eingesetzt. Die mechanische Quetschtechnik ist für die Wiederverwertung des Sorptionsmittels am effektivsten, allerdings bleibt eine kleine Menge Öl im Material zurück, da das Pressen nicht ausreicht, um das Öl aus den Poren zu entfernen. Wenn das Sorptionsmittel wiederverwendet wird, behalten die Dünnschichthohlräume ihre strukturelle Integrität und absorbieren das Öl bis zu ihrer maximalen Kapazität. Daher ermöglicht das mechanische Auspressen eine einfache und schnelle Ölsammlung mit einem Wirkungsgrad von 97 %. Im Gegenteil: Der Lösungsmittelwaschansatz nimmt viel Zeit in Anspruch, ist aber im Hinblick auf das Ölrecycling völlig effektiv. Bei diesem Verfahren wird das Öl nach der Ölsorption ausgepresst und das Sorptionsmittel in Hexan getaucht, wodurch das Öl aufgelöst und das Sorptionsmittel gründlich gereinigt wird. Darüber hinaus wurde die maximale Absorptionsfähigkeit der Sorptionsfolie nach der Wiederverwendung effektiv genutzt. Schließlich wurden das Öl und Hexan durch Verdampfen des Hexan-Lösungsmittels in einem Rotationsverdampfer getrennt. Mit dem Lösungsmittelwaschverfahren wurde eine Effizienz von 100 % erreicht.

Aus den REM-Untersuchungen wurde beobachtet, dass das Ölsorbens vor und nach der Ölsorption die Retention von Hohlräumen ohne strukturellen Zerfall zeigte, siehe Abb. 9a. Während der Ölsorption absorbierte das Sorptionsmittel das Öl und hielt es an der Oberfläche fest. Die Hohlräume schwellen an und zeigen den Ölmeniskus, siehe Abb. 9b. Nach 10 Zyklen wurde das Öl entfernt und mit unpolarem Lösungsmittel gewaschen, die Hohlraumstrukturen blieben erhalten und die Oberfläche zeigte keine Schäden, siehe Abb. 9c. Daher können diese Sorbentien wiederholt verwendet werden.

REM-Bilder des Ölsorptionsmittels (a) vor der Ölsorption, (b) während der Ölsorption, (c) nach der Ölsorption.

In Abb. 10 wurden sowohl Modelle pseudo-erster Ordnung (PFO) als auch pseudo-zweiter Ordnung (PSO) zur Modellierung der Aufnahmekinetik verwendet. Die resultierenden Diagramme wurden dann zur Bestimmung der Sorptionskonstanten verwendet, die in Tabelle 2 aufgeführt sind. Die Sorptionskapazität (qe) ist ein Parameter, der den Wert von „k“ beeinflusst.

Modellierung der Sorptionskinetik basierend auf (a) nichtlinearer Form des Pseudo-Modells erster Ordnung, (b) linearer Form des Pseudo-Modells erster Ordnung, (c) nichtlinearer Form des Pseudo-Modells zweiter Ordnung und (d) linearer Form von Pseudo-Modell zweiter Ordnung.

Die Sorptionskinetik des Tropfens beim Retentionswert zeigte im Vergleich zu Messungen unmittelbar nach der Sorption eine höhere Geschwindigkeitskonstante. Auch der Wert von qe nimmt mit der Zeit ab, da lose verbundenes Öl vom Sorptionsschwamm abtropft, bis ein Gleichgewicht erreicht ist und kein Tropfen mehr auftritt. Aus Tabelle 2 ist ersichtlich, dass (qe), also die Sorptionskapazität im Endstadium, in guter Übereinstimmung mit PFO vorhergesagt wird. Darüber hinaus zeigt Abb. 10d eine gute Übereinstimmung des PSO für beide Sorptionsstufen. Aus Abb. 10a und c ist jedoch im Vergleich ersichtlich, dass PSO im Anfangsstadium der Sorption gut passt, während PFO im Endstadium der Sorption gut übereinstimmt.

Darüber hinaus wird der Begriff „th“ oder Halbzeit verwendet, um die Sorptionsrate zu messen, die die Zeit angibt, die benötigt wird, um die Hälfte der gesättigten Sorptionskapazität zu erreichen. Ein niedriger th-Wert weist auf eine schnelle Aufnahme hin. Die am besten angepasste Korrelation, wie in Abb. 10c dargestellt, entspricht PSO und ergibt einen th-Wert von 8,23 s bzw. 6,9 s für 0 bzw. 5 Minuten Tropfdauer.

Unsere Arbeit umfasste die Entwicklung eines Sorptionsmittels mit trimodaler Struktur aus recyceltem PP. Die Struktur bestand aus Mikroporen, Makrohohlräumen und 3D-quellbaren Hohlräumen. Wir haben Experimente durchgeführt, um die optimalen Bedingungen zum Erreichen einer hohen Porosität für eine effektive Sorption bei ausreichender Zugfestigkeit zu ermitteln. Basierend auf unseren Erkenntnissen haben wir festgestellt, dass die idealen Bedingungen 160 °C und 20 Minuten Verarbeitungszeit sind. Unter diesen Bedingungen konnten wir einen 7 µm dicken Sorptionsfilm mit 34 % Porosität und einer Zugfestigkeit von 5 MPa erzeugen. Die Kontaktwinkel für Toluol, Motoröl und Sonnenblumenöl lagen bei < 1°, 16,1° und 26,5°, was ein schnelleres Eindringen ermöglicht. Die verbesserte Ölrückhaltekapazität wurde auf die Kohäsions- und Adhäsionskräfte zwischen Ölmolekülen in der Struktur und Oberfläche des Sorptionsmittels sowie auf die Adhäsionskräfte zwischen Sorptionsmittel und Öl zurückgeführt. Das Sorbens erreichte seine Sättigung innerhalb von 30 s nach der Kontaktzeit mit Öl, zeigte eine superschnelle Reaktionskinetik und folgte einem kinetischen Modell pseudo-zweiter Ordnung. Nach der Ölsorption, -desorption und -resorption behielt das so hergestellte Sorptionsmittel seine strukturelle Integrität bei und konnte mit einer Effizienz von 96,5 % über Hunderte von Zyklen recycelt werden. Darüber hinaus war die Ölextraktion aus der Folie problemlos möglich, ohne dass eine chemische Verarbeitung erforderlich war.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Diese Veröffentlichung wurde durch die NPRP-Fördernummer NPRP12S-0325-190443 des Qatar National Research Fund (einem Mitglied der Qatar Foundation) ermöglicht. Die Open-Access-Förderung erfolgt durch die Qatar National Library. Die Autoren möchten außerdem Core Labs, Qatar Environment and Energy Research Institute, Hamad Bin Khalifa University, Qatar Foundation, Doha, Katar für die Unterstützung bei SEM danken.

Abteilung für nachhaltige Entwicklung, Hochschule für Wissenschaft und Technik, Hamad Bin Khalifa University, Qatar Foundation, Doha, Katar

Junaid Saleem & Gordon McKay

Zentrum für fortgeschrittene Materialien, Universität Katar, Doha, Katar

Zubair Khalid Baig Moghal

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JS: Konzeptualisierung, Supervision, Methodik, Untersuchung, Schreiben – Originalentwurf. ZKBM: Methodik, Untersuchung, formale Analyse, Visualisierung. GM: Betreuung, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Junaid Saleem.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Saleem, J., Moghal, ZKB & McKay, G. Entwicklung superschneller trimodaler Schwämme unter Verwendung von recyceltem Polypropylen zur Reinigung organischer Stoffe. Sci Rep 13, 14163 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-41506-6

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Eingegangen: 25. April 2023

Angenommen: 28. August 2023

Veröffentlicht: 29. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-41506-6

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