Design-, Struktur-, Spektral-, DFT- und analytische Studien neuartiger Nanopartikel

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 17451 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Ein neuartiger Nano-Palladium(II)-Schiff-Base-Komplex (C1) wird durch die Reaktion zwischen Palladiumchlorid und der Schiff-Base N,N'-1,2-Phenylen)bis(3-aminobenzamid (A1) synthetisiert. Die hergestellten Verbindungen waren gekennzeichnet durch Elementaranalyse, Ultraviolett-Vis-Spektroskopie (UV-Vis), Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR), Rasterelektronenmikroskopie (SEM), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und thermogravimetrische Analyse (TGA). Eine kombinierte Lösungsmittelsublation-ICP-OES Die Methodik wurde für die Vorkonzentration, Trennung und Bestimmung von Spuren von Palladium (II) in Medien unterschiedlicher Herkunft unter Verwendung des Schiff-Base-Liganden (A1) untersucht. Die verschiedenen experimentellen Variablen, die die Sublationseffizienz (S, %) beeinflussen, wurden gründlich untersucht, nämlich. : pH-Wert der Probenlösung; Mengen an A1, Pd (II) und TBAB; Art und Menge der Tenside, Arten des organischen Lösungsmittels, Temperatur und Rührzeit. Die Methode beinhaltet die Bestimmung von Spuren von Palladium (II) nach selektiver Trennung durch Lösungsmittelsublation Dadurch wird der Einfluss von Fremdionen eliminiert und die Empfindlichkeit erhöht. Außerdem wird Palladium direkt in der organischen Phase bestimmt, was die Bestimmungszeit und den Verlust während der Bestimmung verkürzt. Unter optimalen Bedingungen betrug der lineare Bereich von Pd (II) 10,0–100,0 ngmL−1. Das Bestimmtheitsmaß, die Nachweisgrenze (LOD) und die Quantifizierungsgrenze (LOQ) betrugen 0,9943, 21,29 ngL-1 bzw. 64,5 ngL-1. Diese Sublationsmethode wurde auf reale Proben angewendet und in den dotierten Proben mit einem Vorkonzentrationsfaktor von 100 wurden Wiederfindungen von mehr als 95 % erzielt. Der Mechanismus der Lösungsmittelsublatation der TBA.[PdII-(A1)2]-Ionenpaare wird diskutiert. Es wurde geschätzt, dass die rechnerische Untersuchung die Geometrie der isolierten festen Verbindungen bestätigen würde.

Palladium spielt als Edelmetall aufgrund seiner attraktiven physikalischen und chemischen Eigenschaften wie ausgezeichneter Korrosionsbeständigkeit, stabiler Thermoelektrizität und hoher katalytischer Aktivität eine sehr wichtige Rolle in der modernen Industrie. Palladium wird in großem Umfang in der Elektronikindustrie, bei der Herstellung von zahnmedizinischen und medizinischen Geräten, bei der Hydrierung, Dehydrierung und organischen Synthese sowie in Automobilkatalysatoren verwendet. Derzeit wird berichtet, dass jedes Jahr mehr als 50 % der weltweiten Palladiumproduktion für die Produktion von Autokatalysatoren verbraucht werden1. Aufgrund der erweiterten Verwendung von Palladium in modernen Industrien ist die Emission dieses Metalls in die Umwelt erheblich gestiegen2. Unter angemessener Berücksichtigung Bedingungen wie pH-Wert und Redoxpotential gehen davon aus, dass Palladium in der aquatischen Umwelt Methylierungsreaktionen durchläuft und entlang der Nahrungskette konzentriert werden könnte, was zu Risiken für die Umwelt und die menschliche Gesundheit führen könnte3,4 Folglich wurde eine einfache, hochempfindliche und selektive Methode für entwickelt Die Bestimmung von Spurenmengen an Palladium in Wasserproben ist von großer Bedeutung. Aufgrund seiner geringen oder sogar extrem geringen Konzentration sowie Matrixeffekten ist es jedoch oft nicht möglich, Palladium mit den bekannten Analysetechniken direkt zu bestimmen.1 Die Vorkonzentration und Trennung in Verbindung mit einer hochempfindlichen Technik ist eine der besten Möglichkeiten dazu diese Probleme lösen. Es gibt viele Ansätze zur Vorkonzentration und Trennung, wie z. B. Flüssig-Flüssig-Extraktion 5,6 Festphasenextraktion7,8,−9, Ionenaustausch10,11 sowie HPLC12 und CPE13

Ein Chelat-Extraktionssystem wird häufig zur Vorkonzentration von Spurenelementen vor der atomabsorptionsspektrometrischen (AAS) Bestimmung verwendet. Hydrophobe chelatbildende Extraktionsmittel haben für die Trennung von Metallionen großes Interesse geweckt14. Eine Flotationstechnik ist auch nützlich, um anorganische Ionen aus großen Mengen an Probenlösungen abzutrennen. Niederschlags- und Ionenflotationstechniken wurden entwickelt, um viele Arten von Elementen mit einem hohen Konzentrationsverhältnis zu bestimmen15,16,17,18,19,20. Kürzlich wurde eine Lösungsmittelsublationstechnik21,22 entwickelt und als kombinierte Methode aus Flotation und Lösungsmittelextraktion23 mit den Vorteilen beider Techniken eingesetzt.

Schiff-Base-Liganden bieten eine hervorragende Plattform in der Koordinationschemie für die Entwicklung zahlreicher Ligandensysteme mit kontrollierbarer Bindung an Metallionen24,25,26. Liganden dieser Klasse könnten möglicherweise Metalle in verschiedenen Oxidationsstufen stabilisieren und Stabilität in homogenen und heterogenen Katalysatoren induzieren, was besonders nützlich ist, wenn sie unter dem Gesichtspunkt der katalytischen Aktivität betrachtet werden27. Von Schiff-Basen abgeleitete Metallkomplexe finden Anwendung in verschiedenen Forschungsbereichen, unter anderem im molekularen Magnetismus, in der Katalyse und in den medizinischen Wissenschaften28. Trotz zahlreicher Berichte über Schiff-Basen als Liganden in der Koordinationschemie von Übergangsmetallen und deren vielfältige Anwendungen wurde nicht über Palladiumkomplexe mit Schiff-Base-Liganden zur Lösungsmittelsublation von Pd(II) geforscht. Die vorliegende Studie basiert auf der Tatsache, dass Elemente der Platingruppe leicht ihre Komplexe mit thioorganischen Verbindungen oder langkettigen Alkylaminen bilden29.

Unter Berücksichtigung der erwähnten Bedeutung von Palladiumkomplexen und als Fortsetzung unserer kürzlich veröffentlichten Arbeit30, der Synthese und Charakterisierung des Nano-Palladium(II)-Komplexes (C1) mit der Schiffschen Base N, N'-1, 2-Phenylenbis (3-Aminobenzamid-Ligand (A1) werden in diesem Artikel beschrieben.

Eine Literaturrecherche ergab, dass kein Versuch für die Verwendung von N,N'-1,2-Phenylen-bis-3-aminobenzamid-Schiff-Base-Ligand (A1), TBAB, Ölsäure-Tensid (HOL) und MIBK in der Lösungsmittelsublation-ICPOES gefunden wurde Bestimmung von Palladium (II). In der vorliegenden Arbeit wurden eine Reihe experimenteller Variablen ausgewertet, z. B. pH-Wert, Konzentration von Metall und Ligand, Temperatur usw. Zusätzlich zu den Messungen von Palladium (II) in synthetischen Proben wurden auch andere Proben wie z B. Fluss- und Meerwasserproben, wurden ebenfalls analysiert. Darüber hinaus wurden Untersuchungen zur Dichtefunktionaltheorie (DFT) durchgeführt, um die experimentelle Arbeit zu rationalisieren und die erzielten Ergebnisse zu untermauern.

Alle verwendeten Lösungsmittel und Chemikalien waren von analytischer Reagenzienqualität und wurden ohne Reinigung verwendet. Alle Glaswaren wurden in bidestilliertes Wasser getaucht und in einem Ofen bei 80 °C getrocknet. Palladium(II)-chlorid, hydratisiertes PdCl2.2H2O und % Tetrabutylammoniumbromid (TBAB) (99,5 % Reinheit) wurden von Sigma Aldrich bezogen. Eine Stammlösung von 1 × 10−4 M Pd (II) wurde durch Auflösen von 0,00106 g PdCl2·2H2O in 100 ml bidestilliertem Wasser durch Zugabe von 1,0 ml konzentrierter HCl hergestellt. Eine Stammlösung von 1 × 10−3 M des Chelatbildners Schiff-Base-Ligand (A1) wurde durch Auflösen von 0,04385 g Schiff-Base-Ligand (A1) in 100 ml Ethanol hergestellt. Eine Stammlösung von 6,36 × 10–2 M Ölsäure (HOL) wurde aus lebensmittelechtem mit sp. hergestellt. GR. 0,895 durch Dispergieren von 20 ml HOL in einem Liter Kerosin. Eine Stammlösung von 0,1 % Tetrabutylammoniumbromid (TBAB) wurde durch Auflösen des Lösungsmittels in bidestilliertem Wasser hergestellt.

Für die Lösungsmittelsublationstechnik wurden zwei Arten von Flotationszellen verwendet31. Typ 1 war ein zylindrisches, graduiertes Glasrohr mit 16 mm Innendurchmesser und 290 mm Länge mit einem Stopfen oben und einem Absperrhahn unten. Diese Zelle wurde zur Anpassung der Faktoren verwendet, die die Effizienz des Sublatationsprozesses beeinflussen. Das zweite war ein zylindrisches Rohr mit einem Innendurchmesser von 6,0 cm und einer Länge von 45 cm mit einem Absperrhahn an der Spitze und wurde zur Trennung der untersuchten Analyten aus den recht großen Volumina verwendet.

Elementaranalysen (C, H, N, M) wurden mit einem Costech ECS-4010-Analysator durchgeführt.

Die Fourier-Transformations-Infrarotspektren (FT-IR) wurden mit einem JASCO FT/IR-460-Spektrophotometer unter Verwendung von KBr-Tabletten im Bereich von 400 bis 4000 cm−1 bei Raumtemperatur aufgezeichnet.

Ultraviolett-sichtbare (UV-Vis) Spektren wurden für den vorbereiteten Liganden (A1) und den Komplex (C1) mit einem PerkinElmer 550-Spektrophotometer in einer 1-cm-Quarzzelle in Ethanol über einen Bereich von 200–900 nm aufgenommen.

Spuren von Pd(II) wurden durch induktiv gekoppelte Plasma-optische Emissionsspektroskopie (ICPOES) mit einem Varian-Spektrometer Modell Varian Vista Pro, CCD Simultaneous, nachgewiesen. Die optimalen Parameter sind in (Tabelle S1) aufgeführt.

Die Schiff-Base (A1) wird gemäß unserer kürzlich veröffentlichten Arbeit30 hergestellt. Die Schiffsche Base (A1) wurde durch Rückflusskochen einer 3-Aminobenzoesäure (3-ABA) (2,0 mmol, 0,2743 g), gelöst in 10 ml Ethanol, mit 5 ml 1,2-Phenylendiamin (Phen) (1,0 mmol, 0,1081 g) hergestellt ) gelöst in Ethanol in Gegenwart von 2 Tropfen Eisessig (1 M) für 2 Tage bei 75 °C gemäß Reaktionssynthese32,33, Abb. 1. Während der Reaktion änderte sich die Farbe der vorbereiteten Lösung von der Es bildet sich ein blassgelber bis rotbrauner Niederschlag. Dieser gebildete Niederschlag wurde abfiltriert, mehrmals mit Wasser/Ethanol gewaschen und anschließend im Vakuum getrocknet.

Synthese des Schiff-Base-Liganden (A1).

Der Nano-Palladium-Schiff-Base-Komplex (C1) wurde synthetisiert, indem PdCl2.2H2O (1,0 mmol, 0,2134 g), gelöst in 10 ml destilliertem Wasser (DW), mit Ligand (A1) 2 Tage lang bei 75 °C unter Rückfluss erhitzt wurde. Anschließend wurde das System unter Rückfluss erhitzt. Während der Reaktion veränderte sich die Farbe der Lösung von rotbraun zu einem dunkelroten Niederschlag. Der Niederschlag wurde abfiltriert, mehrmals mit Wasser/Ethanol gewaschen und schließlich im Vakuum getrocknet.

Geometrieoptimierungen und andere DFT-Berechnungen wurden am Schiff-Base-Liganden (A1) und seinem Palladiumkomplex (C1) unter Verwendung der B3LYP-Theorieebene, der drei nichtlokalen Parameteraustausche von Becke (B3) mit der Korrelationsfunktion von Lee, Yang und Parr durchgeführt ( LYP)34. Wir haben das B3LYP-Niveau zur Untersuchung elektronischer Verbindungen verwendet, da die vorhergesagten Geometrien sehr zuverlässig sind und gute Schätzungen für HOMO-LUMO-Lücken liefern, in guter Übereinstimmung mit experimentellen Werten30,35,36,37,38,39,40,41. Alle Berechnungen wurden unter Verwendung des Basissatzes 6–31 g (d) für O-, N-, C- und H-Atome und des Basissatzes lanl2dz für das Pd-Atom durchgeführt. Alle Berechnungen wurden mit der Gaussian09-Programmsuite42 durchgeführt. Das Gauss View 5.0-Paket wurde verwendet, um verschiedene grafische Ansichten von Molekülformen unterschiedlicher Moleküle zu erhalten.

In einem Erlenmeyerkolben wurden 2 ml einer 1,88 × 10−5 mol L−1 (A1)-Lösung zu einem Aliquot gegeben, das 0,94 × 10−6 molL−1 Pd (II) enthielt; Der pH-Wert wurde mit 0,5 mol L-1 HCl und/oder 0,5 mol L-1 NaOH eingestellt und die Lösung vollständig gemischt. Es entwickelte sich sofort eine rote Farbe von C1. Zwei ml 4 × 10–4 molL–1 TBAB-Lösung wurden hinzugefügt und die Mischung wurde 2 Minuten lang gut geschüttelt, um eine vollständige Entwicklung der TBA.[PdII-(A1)2]-Ionenpaare zu ermöglichen. Der gesamte Inhalt wurde quantitativ in eine Flotationszelle (Typ 1) überführt und das Volumen auf 10 ml eingestellt. Dann wurden 2 ml 2 × 10−4 mol L−1 HOL hinzugefügt. Die Flotationszelle wurde 2 Minuten lang kopfüber geschüttelt. Durch kräftiges Schütteln der Flotationszelle in Gegenwart des Tensids (HOL) entstanden Blasen in der Lösung, die die Schwimmfähigkeit der TBA.[PdII-(A1)2]-Ionenpaare verbesserten. 5 ml MIBK wurden zur Lösungsoberfläche gegeben und die Flotationszelle wurde von Hand kopfüber geschüttelt. Die roten TBA.[PdII-(A1)2]-Ionenpaare wurden quantitativ in die organische Schicht auf der Lösungsoberfläche extrahiert. Die wässrige Phase wurde durch den Boden der Zelle abgelassen.

Nach vollständiger Entfernung (10 Minuten) wurde die Schaumschicht durch Erhitzen in einem Wasserbad auf die Hälfte ihres Volumens eingedampft. Dann wurde es in einem Messkolben mit einer Lösung, die 20:80, 1,0 mol L−1 HNO3/10 % v/v Methanol enthielt, auf 10 ml aufgefüllt und mittels ICP OES analysiert, um die Konzentration von Pd(II) bei λmax 340,4 zu messen nm bei axialer Betrachtung.

Die Lösungsmittelsublationseffizienz (S %) von Pd (II) wurde anhand der folgenden Beziehung bestimmt:

Hier bezeichnen Co und Ci die Konzentration von Pd (II) in der organischen bzw. in der anfänglichen wässrigen Schicht.

Alternativ wurde Pd(II) direkt mittels ICP OES in der wässrigen Mutterlauge bestimmt. Die Trennleistung (S %) des Analyten wurde aus seiner Konzentration in der Mutterlauge entsprechend der Beziehung berechnet

Dabei bezeichnen ci und cf die Anfangs- bzw. Endkonzentration des Analyten.

Sowohl A1 als auch C1 sind stabil gefärbte Verbindungen, die in DMF leicht löslich und in DMSO löslich sind. Die wichtigsten erhaltenen physikalischen und mikroanalytischen Daten für die hergestellten Verbindungen sind in Tabelle 1 zusammengefasst. Der Schmelzpunkt beträgt ~ 174,1 °C für A1 und > 300 °C für C1; die Ausbeuten von A1 und C1 betragen 96,5 bzw. 82,1 %.

A1 ist zu A1− und H+ dissoziiert und die ungeteilten Elektronenpaare von –O– und =N– in A1 nehmen an einer Koordinationsbindung mit Metallionen teil. In Gegenwart von überschüssigem A1 entsteht ein anionischer Metallkomplex; und der anionische Komplex bildet durch Zugabe einer Tetra-n-butyl-Ammoniumbromid-Lösung Ionenpaare mit TBA+-Ionen43.

Die Elementaranalysen der Schiffschen Base A1, des Pd(II)-A1-Komplexes (C1) und der [TBA-Pd(II)-A1]-Ionenpaare (C2) sind in Tabelle 1 dargestellt. Die erhaltenen Ergebnisse stimmten überein mit dem für die vorgeschlagene Formel berechneten Wert. Anal. Berechnet. (%): für A1; C24H30N4O4; (438,53 g/mol); C, 65,73; H, 6,90; N, 12,78; gefunden C: 65,94; H, 6,73; N, 12,89. Während Anal. Berechnet. (%): für C1; C24H28N4O4Pd; (542,93 g/mol); C, 53,09; H, 5,20; N, 10.; gefunden C, 53,19; H, 5,31; N, 10.22.

Die FTIR-Spektren des Liganden A1, des Komplexes C1 in wässriger Lösung, TBA.[Pd (A1)] (C2)-Ionenassoziierter in der organischen Schicht sind in Abb. 2a, b, c, d dargestellt. Die wichtigsten Frequenzen von A1, C1 und C2 sind in Tabelle 1 aufgeführt. Wie bereits erwähnt, weist das IR von A1 (Abb. 2a) eine breite Absorptionsbande im Bereich zwischen 3635–3278 cm−1 auf, die dies kann υ(OH) des Alkohols, υ(OH), υ(NH) der Keto-Enol-Form und υ(NH2) 44,45 erkannt werden. Die Bande bei 2935 cm−1 wird υ(CH)-sp3 zugeordnet. Die Banden zwischen 1730–1440 cm−1 können auf υ(C = O), υ(C = N) und ν(C = C) zurückgeführt werden, die breiten Banden sind auf die Bildung der beiden Formen von Keto- und Enolstrukturen zurückzuführen . Die Bande, die bei 1385 cm−1 erschien, ist auf ν(C–N)-Gruppen zurückzuführen. Die Banden zwischen 1330 und 736 cm1 sind auf aromatisches CH46 zurückzuführen. Das IR-Spektrum des C1-Komplexes, Abb. 2b, beweist die Komplexierung des Liganden A1 mit dem Metallion. Im Gegensatz zum Spektrum des freien Liganden A1 zeigt das IR des Komplexes C1 eine signifikante Verschiebung der υ(OH),ν(NH)-, υ(C = N)- und υ(C–N)-Schwingungen. Während die υ(C = O)- und υ(C = C)-Schwingungen mehr oder weniger am gleichen Ort bleiben, bedeutet dies, dass (C = C) nicht zur Koordination mit dem Metallion beiträgt. A1 fungiert also über υ (OH), (C–N), (C = O) und Azomethinstickstoffatome (C = N) als neutrale zweizähnige Koordinationsstelle. Diese Beobachtung wird zusätzlich durch neue Banden gestützt, die bei 671 und 436 cm−1 gefunden wurden und υ (Pd–O) bzw. υ(Pd–N) zugeordnet werden können47.

Die FTIR-Spektren von (a) dem Liganden A1, (b) dem C1-Komplex in wässriger Lösung, (c) TBA.[PdII-(A1)] (C2)-Ionenpaar in wässriger Schicht und (d) TBA.[PdII-( A1)](C2)-Ionen assoziieren in der organischen Schicht.

Das IR-Spektrum des C2-Ionenpaars in wässriger Lösung, Abb. 2c, unterscheidet sich von den IR-Spektren von A1 und C1, Abb. 3a, b, was darauf hindeutet, dass es einen chemischen Beitrag zwischen TBAB und dem C1-Komplex als –NH2-Streckbande gibt verschwand und ein neues –NH-Streckband erschien. Dies bedeutet, dass die Protonierung durch die Freisetzung des positiv geladenen Wasserstoffatoms von (–NH2) und des negativ geladenen Br-Atoms von TBAB erfolgte, sodass eine elektrostatische Bindung entstanden ist.

Die elektronischen Absorptionsspektren von (a) Schiff-Base-Ligand (A1), (b) Pd-Komplex (C1) in wässriger Lösung und (c) TBA.[Pd (A1)]-Ion assoziieren in der organischen Schicht.

Schließlich wurde festgestellt, dass das IR-Spektrum des in der wässrigen Lösung (Abb. 2c) und in der organischen Schicht (Abb. 2d) isolierten TBA.[PdII-(A1)] (C2)-Ionenpaars identisch ist, was dies anzeigt Der Prozess der Aufhebung könnte physischer Natur sein.

Die elektronischen Absorptionsspektren von A1 und C1 sind in Abb. 3 dargestellt. Aus Abb. 3 geht hervor, dass A1 (Abb. 3a) drei Absorptionsbanden bei 226, 296 und 440 nm aufweist, die auf die Ladung innerhalb des Liganden zurückzuführen sind Übertragung (n–π* und π–π*). Während C1 vier Absorptionsbanden bei 236, 268, 274 und 510 nm aufweist, die auf die Ligand-Metall-Ladungstransferübergänge (LMCT) und aufgrund der Intraliganden-Ladungstransfers (n–π* und π–) zurückzuführen sind. π*)48,49,50,51,52.

Die Absorptionsspektren von C1 in der wässrigen Lösung und in der organischen Schicht unterscheiden sich völlig von denen von A1. Es wird beobachtet, dass: 1) der λmax von C1 eine Rotverschiebung (70 nm) gegenüber dem von A1 aufweist und 2) die Absorption des C1-HOL-MIBK-Systems fast das Vierfache der Absorption von C1 in wässriger Lösung aufweist. Dies beweist, dass die Arten in Gegenwart von HOL und MIBK hoch konzentriert sind.

Zur Charakterisierung der Mikromorphologie sowie der Größe und Form von Nanopartikeln wurden Rasterelektronenmikroskopie (REM) und Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) eingesetzt. Wie im REM-Bild (Abb. 4a) gezeigt, lagen die Nano-Palladium(II)-Komplex (C1)-Komplex-Nanopartikel als gleichmäßige Partikel mit sphärischer und eiförmiger Morphologie vor. Aus den TEM-Aufnahmen (Abb. 4b, c) wird die durchschnittliche Partikelgröße von C1-Nanopartikeln auf 72,0 bis 97,0 nm geschätzt.

ein SEM von C1; b & c TEM von C1.

Die optimierte Geometrie des Schiff-Base-Liganden (A1) und seines Palladiumkomplexes (C1) ist in Abb. 5 dargestellt. Höchste besetzte Molekülorbitale (HOMO) und niedrigste unbesetzte Molekülorbitale (LUMO) sind sehr wichtige Elemente des theoretischen Moleküldesigns53. Das HOMO ist der Elektronendonor und das LUMO die Elektronenakzeptorstellen, und die molekulare Härte und Weichheit einer Verbindung kann aus der HOMO-LUMO-Lücke vorhergesagt werden54.

Optimierte Strukturen, HOMO und LUMO basierend auf DFT-Berechnungen unter Verwendung der B3LYP-Methode mit 6–31 g (d) Basissätzen.

Die globalen Reaktivitätsparameter39,40,41 wie Ionisationspotential (IP), Elektronenaffinität (EA), Härte (\(\eta )\), Weichheit (\(\sigma\)) und Elektronegativität (\(\chi\) )] kann aus den HOMO- und LUMO-Orbitalenergien durch Koopmans Theorem 55 bestimmt werden. Das Ionisationspotential (IP) und die Elektronenaffinität (EA) werden als das Negative der HOMO- bzw. LUMO-Energien definiert (IP = − EHOMO und EA = − ELUMO). Die chemische Härte (\(\eta )\) ist ein Maß für den Widerstand eines Atoms gegen den Ladungstransfer 56. Sie kann mithilfe der IP- und EA-Energien berechnet werden:

Die Weichheit (\(\sigma\)), die der Kehrwert der Härte (\(\sigma = \frac{1}{\eta }\)) ist, ist eine Eigenschaft seiner Fähigkeit, das Elektron aufzunehmen.

Somit wird eine Struktur härter (weicher), wenn ihre Energielücke (ΔE(LUMO–HOMO)) breiter (schmaler) wird. Die Elektronegativität (\(\chi\)) in Bezug auf IP und EA ist gegeben durch:

Die höhere Reaktivität des Pd-Komplexes (C1) gegenüber dem Schiff-Base-Liganden (A1) wird im Lichte der Energielücke ΔE(LUMO-HOMO) erklärt, die die Reaktivität misst; Mit abnehmender Energielücke nimmt die Reaktivität zu und die Menge der elektronischen Ladung, die von (A1) auf das zentrale Metallion übertragen wird, nimmt zu. Tabelle 2 zeigt, dass ΔE (LUMO-HOMO) für den Pd-Komplex (C1) reaktiver war als für den Schiff-Base-Liganden (A1). Harte Moleküle (\(\eta )\) haben eine große Energielücke und weiche Moleküle (\(\sigma\)) haben eine kleine Energielücke57,58. Ein weiches Molekül ist reaktiver als ein hartes Molekül, da ein weiches Molekül ein niedrigeres ΔE (LUMO-HOMO) hat59. Aus Tabelle 2 geht hervor, dass C1 weicher als A1 ist und dies bestätigt, dass C1 reaktiver als L1 ist. Das \(\chi\) ist ein Maß für die Kraft des Atoms bzw. der Atome, die Elektronen anzuziehen60. Ein hoher Wert der Elektronegativität (χ) für C1 deutet auf eine starke Fähigkeit hin, Elektronen von A1 anzuziehen, was zu einer stärkeren Wechselwirkung zur Bildung des Komplexes C1 führt. Schließlich ist das Dipolmoment (μ) ein Faktor, der auch Aufschluss über die Wechselwirkung zwischen A1-Molekül und Pd geben kann. Der Wert (μ) des Pd-Komplexes (C1) ist höher als (μ) des Schiff-Base-Liganden (A1); Dies deutet auf stärkere Wechselwirkungen zwischen A1 und Pd bei der Bildung des Komplexes hin. Es wurde beobachtet, dass es zu einer Ladungsdichteübertragung von den Atomen der Schiff-Base auf das Metallion und zu einer Elektronenrückübertragung vom Metallion zu den Donoratomen auf der Schiff-Base nach der Komplexierung kommt. Das (EHOMO), (ELUMO), Energielücke ΔE(LUMO–HOMO), Ionisationspotential (IP), Elektronenaffinität (EA), Härte (\(\eta\), Weichheit (\(\sigma\)), Elektronegativität (\(\chi\)) und das Dipolmoment (μ) der Schiffschen Base (A1) und des Pd-Komplexes (C1) sind in Tabelle 2 aufgeführt.

Die Lösungsmittelsublation hängt von der Löslichkeit des Metallkomplexes in einem organischen Lösungsmittel ab. Das Lösungsmittel sollte jedoch mit einer wässrigen Phase nicht mischbar, nichtflüchtig und leichter als die wässrige Lösung sein. Es muss in einem stabilen Zustand an der Oberfläche der Lösung gehalten werden. Die Sublationseffizienzen wurden mit mehreren nicht mit Wasser mischbaren und leichten Lösungsmitteln wie Methylisobutylketon (MIBK), Diisopropylketon (DIPK), Cyclohexan, Benzol und o-Xylol mit Dichten von 0,77–0,89 g/ml verglichen. MIBK zeigte bei ähnlichen Niveaus gute Sublationseffizienzen und wurde in nachfolgenden Studien verwendet.

Vor der Analyse der Standard- und realen Proben durch ICP OES sollten geeignete Bedingungen für das Instrument ermittelt werden. Daher wurden verschiedene Parameter optimiert, die die Intensität von Signalen in ICP OES beeinflussen, wie z. B. Hochfrequenz (RF), Generatorleistung, Zerstäuberdruck, Betrachtungshöhe des Plasmas, Hilfsgasflussraten und peristaltische Pumpenrate. Um sicherzustellen, dass eine maximale Extraktionseffizienz erreicht wurde, wurden dann die Parameter, die die Effizienz der Lösungsmittelsublation beeinflussen, einschließlich Metall-, Tensid- und Chelatbildnerkonzentration, Schüttelzeit und -temperatur, pH-Wert der Lösung und Probenvolumen, optimiert. Die optimierten Bedingungen von ICP OES sind in Tabelle S1 aufgeführt.

Die digitalen Fotografien der TBA.[PdII-(A1)]-Ionenpaare in der wässrigen Lösung und in der organischen Schicht sind in Abb. 6 dargestellt. Wie deutlich zu erkennen ist, weist das Ionenpaar in der wässrigen Lösung eine klare, homogene rote Farbe auf wässrige Lösung (Abb. 6a). Nach der erfolgreichen Sublation des Ionenpaars konzentriert sich das rot gefärbte TBA.[PdII-(A1)]-Ionenpaar in der organischen Schicht oben auf der Lösungsoberfläche, während der Rest der Lösung farblos wird, wie in Abb. zu sehen ist . 6d.

Digitale Fotografien des Sublationsprozesses. a) TBA.[PdII-(A1)]-Ionenpaar in wässriger Lösung; b) & c) TBA.[PdII-(A1)]-Ionenpaar nach Zugabe von HOL; d) TBA.[PdII-(A1)]-Ionenpaar, sublatiert auf die organische MINK-Schicht.

Die Bildung des C1-Komplexes wurde durch den pH-Wert der Lösung beeinflusst und Pd(II)-Ionen können in einer stark basischen Lösung Hydroxidniederschläge bilden. Die Vollständigkeit der Komplexbildung wurde durch Änderung des pH-Werts von 2 auf 7 untersucht (Abb. 7). Die Sublation des Pd(II) war im sauren Bereich von pH 2–3 sehr gering, da der Analyt nicht in MIBK extrahiert werden konnte. Dies ist auf die schwierige Bildung von Komplexen zurückzuführen, da A1 in einer solchen sauren Lösung nahezu nicht ionisiert ist. Auch Hydroxidniederschläge wurden in diesem Bereich nicht gebildet. Es wurde eine Reihe von Experimenten durchgeführt, um den Einfluss des pH-Werts auf die Sublationseffizienz (S %) von Pd (II) (2 × 10−6 mol L−1) mit 5 ml 1 × 10−3 mol L−1 zu untersuchen TBAB, 2 × 10−3 mol L−1 HOL und 5 ml MIBK in Abwesenheit und in Anwesenheit von 2 × 10− mol L−1 von A1. Die Daten in Abb. 7, Kurve a, belegen, dass in Abwesenheit des Liganden A1 die maximale Trenneffizienz bei allen getesteten pH-Werten 30 % nicht überschreitet. Ein solcher Trennungsprozentsatz ist aus analytischer Sicht nicht zufriedenstellend. Andererseits zeigt Abb. 7, Kurve b, dass eine vollständige Abtrennung (≈100 %) von Pd (II) bei pH 4,0 in Gegenwart von 2 × 10−4 mol L−1 A1 erreicht wurde. Weitere Experimente wurden bei pH 4,0 durchgeführt.

Einfluss des pH-Werts auf die Sublationseffizienz von Pd (II); (a) in Abwesenheit von A1; (b) in Gegenwart von 2,0 × 10−4 mol L−1 A1 unter Verwendung von 5 × 10−4 mol L−1 TBAB; 2 × 10−3 mol L−1 HOL; MIBK (5 ml) bei Raumtemperatur.

Der Einfluss der Ligandenkonzentration auf die Sublationseffizienz (S %) einer 1,0 × 10−6 mol L−1 Pd(II)-Lösung wurde bei pH 4,0 unter Verwendung von 5 ml 1 × 10−3 mol L−1 TBAB, 2 untersucht ml 2 × 10−3 mol L−1 HOL, 5 ml MIBK und verschiedene Mengen A1. Die Sublationseffizienz (S%) steigt mit zunehmender Ligandenkonzentration, bis sie ihr Maximum bei 2,0 × 10−6 mol L−1 von A1 erreicht; Bei dieser Konzentration beträgt das Molverhältnis 1:2 Pd (II):A1. Die in Abb. 8 dargestellten Ergebnisse zeigen, dass die überschüssige Ligandenmenge keinen drastischen Einfluss auf den Sublationsprozess hatte.

Einfluss der A1-Konzentration auf die Sublationseffizienz von 1,0 × 10−6 mol L−1 Pd (II) bei pH 4,0 unter Verwendung von 5 × 10−4 mol L−1TBAB; 2 × 10−3 mol L−1 HOL; MIBK (5 ml).

Um die vorherigen Daten zu bestätigen, wurde eine weitere Versuchsreihe durchgeführt, bei der die Ligandenkonzentration festgelegt und die Metallkonzentration von 1,0 auf 5,0 × 10−6 mol L−1 geändert wurde. Die erhaltenen Ergebnisse zeigten, dass eine vollständige Trennung bei demselben vorherigen Verhältnis von 1:2 Pd (II): A1 erfolgt. Oberhalb eines solchen Verhältnisses führt eine Erhöhung der Pd(II)-Konzentration zu einer Verringerung der Trenneffizienz. Dies spiegelt wider, dass nicht genügend Ligand für eine vollständige Komplexierung und indirekte Trennung vorhanden ist.

Wie bereits beschrieben, bilden Pd(II)-Ionen mit einem Überschuss an A1 einen anionischen Komplex und dieser anionische Komplex bildet Ionenpaare mit dem TBAB. Die Menge des TBAB beeinflusst die Stabilität des TBA.[PdII-(A1)]-Ionenpaars. Unter anderen optimalen Bedingungen wurde die Effizienz der Lösungsmittelsublation von 1,0 × 10−6 mol L−1 Pd (II) untersucht, indem die TBAB-Konzentration in Gegenwart von 2,0 × 10−5 mol L−1 A1, 2 × 10, geändert wurde −3 mol L−1 HOL und 5 ml MIBK bei pH 4,0. Die Ergebnisse in Abb. 1S zeigen, dass die maximale Sublationseffizienz (S %) von TBA. [PdII-(A1)] wurde erreicht, wenn die TBAB-Konzentration ≥ 2 × 10–4 mol L−1 betrug. Daher wurden in der vorliegenden Studie 5 ml 4 × 10–4 mol L–1 TBAB gewählt.

Im Allgemeinen wird ein Tensid hinzugefügt, um einige Materialien in einer wässrigen Lösung zu schwimmen und sie dadurch hydrophob zu machen. Hydrophobe Materialien können aus wässrigen Lösungen effektiver geimpft werden als hydrophile Materialien. Das Material kann ein Niederschlag, komplexe Ionen oder eine ionenassoziierte Spezies (Ionenpaare) sein. TBA. [PdII-(A1)] war das Ionenpaar in der vorliegenden Sublationsmethode.

In der vorliegenden Studie wurde die Effizienz der Sublation nach Art des Tensids unter Verwendung von anionischen (HOL), nichtionischen TX-80- und kationischen (CTAB) Tensiden bewertet. Das TBA.[PdII-(A1)]-Ionenassoziat wurde bei Verwendung der kationischen oder nichtionischen Tenside überhaupt nicht sublatiert. Andererseits erreicht die Sublationseffizienz (S %) ihr Maximum bei Verwendung des anionischen Tensids HOL. Ein solches Phänomen kann so interpretiert werden, dass überschüssiges TBA+ um den PdII-(A1)−-Komplex herum Ionenpaare mit positiver Ladung erzeugt. Daher verbessert die Zugabe des anionischen Tensids die Effizienz der Sublation.

Die Konzentration von HOL ist ein wichtiger Parameter; Bis zu einem gewissen Grad steigt der Trennungsprozentsatz mit zunehmender Konzentration des Tensids. Der Einfluss der HOL-Konzentration auf die Sublationseffizienz von TBA.[PdII-(A1)]-Ionenpaaren wurde untersucht. Die erhaltenen Ergebnisse zeigten, dass die Sublationseffizienz des TBA.[PdII-(A1)]-Ionenpaares über einen weiten Bereich von HOL-Konzentrationen (1 × 10–3 bis 1 × 10–4 mol L–1) ihr Maximum (100 %) erreicht ), bis seine kritische Mizellenkonzentration (CMC) erreicht ist. Bei einer höheren HOL-Konzentration kommt es zu einer Konzentration, bei der sich die Tensidmoleküle zu einer Mikrokugel, einer sogenannten Mizelle, zusammenschließen. Mizellen konkurrieren um die Ionenpaare und da sie in Lösung bleiben, verringern sie die Wirksamkeit der Trennung. Die Konzentration des Tensids verändert auch die Blasengröße, wobei die Größe mit zunehmendem Tensid kleiner wird. Dadurch wird der Schaum cremiger. In dieser Arbeit wurde eine geeignete Konzentration (2X10−3 mol L−1) HOL ausgewählt.

Um den Einfluss der Temperatur auf die Pd(II)-Trennung zu untersuchen, wurden Pd(II)-, Tensid- und A1-Lösungen entweder auf die gleiche Temperatur erhitzt oder abgekühlt. A1, TBAB und HOL werden zum Zeitpunkt Null schnell in die Pd(II)-Lösung gegossen. Die Lösung wurde in eine mit einer 1 cm dicken Glasfaserisolierung ummantelte Flotationszelle eingeführt. Die Sublationsschritte wurden wie zuvor erwähnt bei einem pH-Wert von 4 durchgeführt. Die erhaltenen Ergebnisse, Abb. 2S, zeigen, dass die Sublation von TBA.[PdII-(A1)] nicht durch eine Erhöhung der Temperatur auf bis zu 40 °C beeinflusst wird, oberhalb derer die Sublationseffizienz abzunehmen beginnt. Die Abnahme der Sublationseffizienz bei Temperaturerhöhung kann auf die Instabilität der Ionenpaare TBA.[PdII-(A1)] sowie auf die schwache Bindung zwischen dem HOL-Tensid und der ionenassoziierten Spezies zurückgeführt werden. Ein Befund, der hilft, den Mechanismus der Sublation der TBA.[PdII-(A1)]-Ionen-assoziierten Spezies durch das HOL-Tensid und MIBK zu erklären. Die gesamte Arbeit wurde bei Raumtemperatur (25 ± 1 °C) durchgeführt.

Für eine vollständige Komplexierung von A1 mit Palladiumionen ist ein ordnungsgemäßes Schütteln erforderlich, das nach etwa 2,0 Minuten einen hydrophoben Komplex bildet und bis 48,0 Stunden konstant bleibt, wie in Abb. S3 gezeigt. Für die folgende Arbeit wurde eine Schüttelzeit von 60,0 s gefolgt von einer Ruhezeit von 3,0 min verwendet.

Es wurde eine Reihe von Experimenten durchgeführt, um eine feste Konzentration des Analyten (1,0 × 10–6 mol·L–1 Palladium) aus verschiedenen wässrigen Volumina (50–1500 ml) unter Verwendung geeigneter großer Flotationszellen unter den empfohlenen Bedingungen zu sublatieren. Aus den Daten in Abb. 4S geht klar hervor, dass 10−6 mol L−1 des Analyten aus verschiedenen wässrigen Volumina bis zu 1 L unter Verwendung von 10 ml der organischen Schicht quantitativ abgetrennt werden können. Der Anreicherungsfaktor (Vorkonzentrationsfaktor)61, definiert als das Verhältnis der Volumina vor und nach der Lösungsmittelsublation, betrug 100.

Tabelle 2S fasst die Auswirkung der Ionenstärke auf die Trenneffizienz von Pd(II) unter den empfohlenen Bedingungen zusammen. Natrium, Magnesium und Calcium als Chlorid und Sulfat wurden während der Sublationstrennung des Analyten unter den empfohlenen Bedingungen zugegeben. Es wurde festgestellt, dass diese Salze selbst bei einer Konzentration von bis zu 0,5 mol L−1 keinen Einfluss auf die Lösungsmittelsublationseffizienz des Analyten haben.

Angesichts der hohen Selektivität von ICP-OES standen die untersuchten Störungen im Zusammenhang mit dem Vorkonzentrationsschritt. Der Einfluss fremder Metallionen auf die Lösungsmittelsublation von Pd(II) mit A1 wurde im Detail untersucht. Die erhaltenen Ergebnisse zeigen, dass trotz der hohen Tendenz von A1, Komplexe mit verschiedenen Übergangsmetallionen zu bilden, die meisten dieser Komplexe glücklicherweise nicht mit dem Pd(II)-Komplex bei pH 3,5–4,0 sublatiert werden. Die experimentellen Daten zeigten, dass, obwohl einige Fremdionen nur geringe störende Auswirkungen haben (∼3 %), Tabelle 3, alle diese Störungen durch Zugabe von überschüssigem A1 (2 × 10−4 mol L−1) vollständig kontrolliert werden konnten. Man kann daher vorhersagen, dass die störenden Effekte auf eine Komplexbildung zurückzuführen sein könnten, die mit einer Abnahme der Ligandenkonzentration einhergeht. Folglich bietet die Maskierung der störenden Effekte durch Zugabe von überschüssigem A1 ein hochselektives Verfahren zur Trennung und Bestimmung von Mikromengen an Pd (II) in verschiedenen komplexen Materialien, wie z. B. Umwelt- und biologischen Proben.

Unter optimalen Bedingungen war die Kalibrierungskurve im Bereich von 10,0–1000,0 ng mL-1 linear. Die Kalibrierungsgleichung lautet y = 2,6696x (μg mL−1) + 0,0415, mit einem Korrelationskoeffizienten von 0,9943. Die Nachweisgrenze62 (definiert als LOD = 3 SB/m, wobei SB und m die Standardabweichung des Blindwerts bzw. die Steigung des Kalibrierungsdiagramms sind) betrug 21,29 ngL−1. Die als 3 LOD berechnete Bestimmungsgrenze (LOQ) betrug 64,5 ngL−1. Die relative Standardabweichung betrug 0,023 % (c = 5,0 μg mL−1, n = 3). Die analytischen Eigenschaften dieser Technik sind in Tabelle 4 detailliert aufgeführt.

Die optimierten Versuchsbedingungen wurden auf reale Proben angewendet, um die Effizienz der kombinierten Lösungsmittelsublation-ICP-OES-Methode für die Vorkonzentration und Bestimmung von Spuren von Pd(II)-Ionen zu bewerten. Die Kalibrierkurven wurden mit den Standardlösungen erstellt. Die Standardlösungen (1,0 L) wurden unter den oben optimierten Versuchsbedingungen behandelt.

Die vorgeschlagene Methode wurde zur Bestimmung von Spurenmengen an Palladium in synthetischen Proben und im Abwasser des Palladiumkatalysators mit zufriedenstellenden Ergebnissen angewendet, Tabelle 5.

Um die Anwendbarkeit auf natürliche Wasserproben zu untersuchen, wurden die Wiederfindungen bekannter Mengen an Pd(II), die bidestillierten Proben, Fluss- und Meerwasserproben zugesetzt wurden, mit einem solchen Verfahren untersucht. Zu 20-ml-Aliquoten klarer, nicht kontaminierter, gefilterter Wasserproben 1, 3 und 5 μg Pd (II) wurden hinzugefügt und der pH-Wert wurde mit HCl auf pH 4,0 eingestellt. Es wurde die bereits erwähnte Solvens-Sublation-ICP-OES-Methode angewendet. Die erzielten Ausbeuten (Tabelle 6) lagen im Bereich von 98,00–99,42 %. Diese Ergebnisse deuten darauf hin, dass diese Analysemethode erfolgreich zur Bestimmung von Spuren von Pd (II) in realen Wasserproben angewendet werden konnte.

Laut Sebba63 ist der Trennmechanismus bei der Lösungsmittelsublationstechnik sehr einfach. Während die Gasblasen durch die flüssige Masse strömen, sammeln sie die Kolligenden-Kollektor-Spezies, die dann in die organische Phase auf der oberen Oberfläche der flüssigen Masse überführt werden. In Studien zur Trennung durch Sublation ist die Rolle des Tensids sehr wichtig. Die Art der Wechselwirkung zwischen Ölsäure-Tensid und dem gebildeten TBA+PdII-(A1)2−-Ionenpaar muss untersucht werden, um den tatsächlichen Mechanismus der Sublation zu verstehen. Ein Ionenpaar ist ein Paar entgegengesetzt geladener Ionen, die durch Coulomb-Anziehung zusammengehalten werden, ohne dass eine kovalente Bindung entsteht. Der vorgeschlagene Mechanismus kann durch Folgendes ablaufen: i) eine physikalische Interaktion durch Van der Waal; ii) durch Bildung einer Wasserstoffbindung zwischen dem hydrophilen Teil des Tensids und den aktiven Stellen im Ligandenkomplex oder iii) durch eine Wechselwirkung zwischen Ölsäure und dem in Lösung gebildeten Ionenpaar über eine koordinative Bindung, wodurch ein selbstschwimmbares [ TBA+.[PdII-(A1)−-HOL)-Spezies. In allen Fällen heftet sich der hydrophobe Teil des Tensids an Luftblasen und schwimmt und trennt so die analythaltigen Spezies.

Wie bereits früher in dieser Studie erwähnt, bildet A1 einen anionischen Komplex mit Pd (II) und die Zugabe einer ausreichenden Menge TBAB verwandelte diesen anionischen Komplex in ein positiv geladenes Ionenpaar, das durch die Zugabe von HOL leicht hydrophob gemacht werden konnte Kräftiges Schütteln der Flotationszelle und Extraktion in den MIBK.

In der vorliegenden Untersuchung wird angenommen, dass der Mechanismus der Aufhebung physikalischer Natur ist. Dieser Vorschlag kann auf die folgenden Erkenntnisse zurückgeführt werden:

Die sublatierte Spezies in der organischen Schicht hat die gleiche Farbe (rot) wie die in der wässrigen Lösung erhaltene (insbesondere bei hohen Reaktantenkonzentrationen).

Die Effizienz der Sublation wurde stark von der Temperatur beeinflusst. Eine Erhöhung der Temperatur über 40 °C führt zu einer deutlichen Verringerung der Sublationseffizienz des TBA.[PdII-(A1)]-Ionenassoziationskomplexes. Dieses Verhalten kann auf die schwache Bindung zwischen dem Ionenpaar und der Ölsäure zurückgeführt werden, was darauf hindeutet, dass zwischen HOL und dem TBA.[PdII-(A1)]-Ionen-Assoziat kein koordinativer oder Wasserstoffbeitrag besteht. Außerdem kann die physikalische Kraft zwischen HOL und TBA.[PdII-(A1)] leicht durch Hitze zerstört werden.

Schließlich wurde festgestellt, dass die IR-Spektren des in der wässrigen Lösung (Abb. 2c) und der organischen Schicht (Abb. 2d) isolierten TBA.[PdII-(A1)]-Ionenassoziats identisch sind, was auf den Prozess der Sublation hinweist könnte physischer Natur sein.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass alle genannten Studien den ersten Vorschlagsmechanismus nahelegen.

Ein Vergleich zwischen den analytischen Leistungen des vorliegenden Ansatzes und anderen früheren Berichten in der Literatur zur Bestimmung von Palladium ist in Tabelle 7 dargestellt. Die analytischen Leistungszahlen unserer Arbeit sind vergleichbar oder besser als in früheren Berichten.

In dieser Arbeit wurde der Nanopalladium(II)-Komplex des 1-N, N'-1, 2-Phenylen)bis(3-aminobenzamid)-Schiff-Base-Liganden (A1) synthetisiert und durch Elementaranalyse, Spektroskopietechniken und physikalische Messungen charakterisiert. Die Ergebnisse zeigten, dass A1 als neutraler zweizähniger Ligand fungierte. Spuren von Pd(II) in mehreren Wasserproben mit einem eingestellten pH-Wert von 4,0 wurden durch Lösungsmittelsublation unter Verwendung eines Ionenpaars aus PdII(A1)−-Anion und Tetrabutylammoniumion zur Nutzung eines synergistischen Effekts bestimmt. Die durch die Zugabe von Ölsäure erzeugten hydrophoben Ionenpaare wurden flotiert und durch kräftiges Schütteln der Flotationszelle in MIBK extrahiert. Dieses Verfahren wurde auf die Analyse mehrerer realer Wasserproben angewendet und in mit bestimmten Mengen an Analyten versetzten Proben wurden Wiederfindungsraten von mehr als 95 % erzielt. Für standardmäßig aufgestockte Proben wurde ein RSD von weniger als 3 % erzielt. Solche Ergebnisse zeigen, dass es sich um eine ziemlich genaue und reproduzierbare Methode handelt, die auf ähnliche Proben angewendet werden kann. Die Ergebnisse zeigen, dass die Vorbehandlung durch Lösungsmittelsublation eine empfindliche, schnelle, einfache und sichere Methode zur Abtrennung/Vorkonzentration von Palladium ist. Außerdem wurden DFT-Rechnungen durchgeführt, um die Wirt-Böen-Wechselwirkung zwischen der Schiff-Base und Pd(II)-Kationen vorherzusagen.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten.

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Magda A. Akl, Nora A. El-Mahdy und El-Sayed R.H. El-Gharkawy

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Erklärung zum Autorenbeitrag. Magda A. Akl: Konzeptualisierung, Methodik, Untersuchung, Schreiben – Originalentwurf, Rezension, Supervision. Nora A.El-Mahdy.: Methodologie, Untersuchung, Schreiben – Originalentwurf. El-Sayed.RHEl–Gharkawy.: Konzeptualisierung, Methodik, Untersuchung, Schreiben – Originalentwurf.

Korrespondenz mit Magda A. Akl.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Akl, MA, El-Mahdy, NA & El-Gharkawy, ES.RH Design, Struktur-, Spektral-, DFT- und analytische Studien eines neuartigen Nano-Palladium-Schiff-Base-Komplexes. Sci Rep 12, 17451 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-21406-x

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Eingegangen: 04. Juli 2022

Angenommen: 27. September 2022

Veröffentlicht: 19. Oktober 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-21406-x

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